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本文在对磁性液体的制备方法及其应用情况,磁性液体国内外发展现状、存在的问题及研究热点进行了广泛调研及仔细研究分析的基础上,针对传统Fe3O4基磁性液体饱和磁极化强度较低的特性,选择了具有高饱和磁极化强度的氮化铁磁性液体作为研究对象。在制备过程当中,分别对其相组成、颗粒尺寸大小、磁性能、机械稳定性和磁稳定性等性能以及影响因素进行了深入地研究,特别是就氮化铁磁性液体磁稳定性差而难以实际应用的缺点,对其磁稳定性下降的原因进行了认真地分析并加以改进,并取得了较好的效果。
本研究以羰基铁( Fe(CO)5)及高纯氨气(NH3)为原料,采用气相-液相法一步合成氮化铁磁性液体。实验过程中,首先通过控制反应温度及反应气体的流量,分析研究了不同制备工艺条件下所合成的纳米颗粒的相组成,并在此基础上通过工艺优化制备出单相ε-Fe3N纳米颗粒,对该£-Fe3N纳米粉体颗粒的特性研究表明,对于粒径为20nm的ε-Fe3N颗粒,其表面主要存在的物质为Fe2O3;热重分析表明,该粉体颗粒在150℃以下相对较稳定,但随着温度的升高,颗粒发生严重氧化。对不同粒度ε-Fe3N纳米颗粒的磁性能研究发现,随着颗粒粒度的逐渐减小,ε-Fe3N纳米颗粒的室温饱和磁极化强度,居里温度都逐渐的降低,而颗粒的矫顽力却随颗粒粒度的减小而逐渐增加。在合成单一相结构ε-Fe3N颗粒的基础上,深入研究了合成性能稳定的ε-Fe3N基磁性液体的制备技术。得到以下主要结论:(1)当合成油与表面活性剂的体积比为4:1时,所得磁性液体具有最佳的沉降稳定性;(2)通过控制炉体下方多孔板的平均孔径,能够对所生成的ε-Fe3N纳米颗粒的粒度进行有效的控制;(3)在基载液中添加适当比例的正庚烷,能够有效提高反应速度,从而能够在较短时间内获得较高饱和磁极化强度的磁性液体;(4)通过向氮化铁磁性液体当中添加KY-7型抗氧剂可以有效地提高了氮化铁磁性液体在高温(80℃)及常温环境中的磁稳定性,使其饱和磁极化强度的下降由原来的常温下1008小时下降为零提高到一年内仅下降了21%。对6种不同浓度氮化铁磁性液体的其它性能研究发现,在温度为20±1℃时,当样品中颗粒体积含量φ<0.02时,样品相对粘度(η-ηo)/ηo与φ的比值约为19.59,其中,η为样品的粘度,ηo为φ=0时基载液的粘度;当φ>0.02,该比值快速增加;样品起始磁化率的测量值χ1随φ的增加呈线性增加趋势。由于考虑了磁性液体当中颗粒间存在着一定的相互作用,因而由Onsager模型计算得到的各样品的起始磁化率χ,ν与实测值较为接近;样品表面张力系数γ随φ提高而增加,挥发速率随φ增加而降低。