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脱氢枞酸(Dehydroabietic Acid),简称DHAA,是歧化松香的主要化学成分,可以用来杀菌、治疗溃疡和肿瘤,在化工和化学品的制备上也有广泛的用途。本课题通过化学拆分法和手性萃取法,探索和研究了脱氢极酸及其酯对几种手性药物对映体的拆分,具体内容如下:1.以歧化松香为原料,采用胺化法制备高光学纯的脱氢枞酸。通过对产物进行UV、IR、熔点和旋光度检测,验证了脱氢枞酸的结构。并利用HPLC法检测到制备的脱氢枞酸纯度高达99.5%。将自制的脱氢枞酸与二氯亚砜反应,生成的脱氢枞酸酰氯再与醇反应制得脱氢枞酸酯。实验中合成了正丁酯、异丁酯、正戊酯、异戊酯、正已酷、正辛酯和十二酯。通过IR检测验证了酯基的存在;利用HPLC法检测了脱氢枞酸酯的纯度。最终得到的脱氢枞酸酯的纯度均大于90%。2.以脱氢枞酸为手性拆分剂,通过化学拆分法,分别对手性药物布比卡因、伏立康唑和普萘洛尔进行了拆分实验。结果显示,脱氢枞酸不能通过化学法拆分手性药物布比卡因和伏立康唑,可以拆分普萘洛尔。采用单因素试验,考察了脱氢枞酸与普萘洛尔的摩尔比、液固比(甲醇体积比普萘洛尔的质量)和结晶温度对普萘洛尔拆分效果的影响。利用中心组合(Box-Benhnken)实验设计原理,采用3因素3水平的响应面实验法,考察了摩尔比、液固比、结晶温度对普萘洛尔拆分效果的影响。通过对左旋普萘洛尔的收率和纯度建立二次回归模型,优化了拆分工艺。当摩尔比为1.1,液固比为16.2 mL·g-1,结晶温度为-5℃时,左旋普萘洛尔的纯度为94.8%,收率为72.2%。3.以脱氢枞酸酯为拆分剂,采用液--液萃取法,对手性药物对映体普萘洛尔、布比卡因、伏立康唑和氧氟沙星的拆分进行了探索。结果表明,脱氢枞酸酯可以用萃取法拆分普萘洛尔、布比卡因和氧氟沙星,但不能拆分伏立康唑。通过单因素实验优化普萘洛尔、布比卡因和氧氟沙星的萃取拆分工艺条件。普萘洛尔拆分优化后的工艺条件为:普萘洛尔浓度为20 mmol·L-1,硼酸浓度为0.4 mol·L-1,以氯仿为有机溶剂,0.5 mol·L-1的脱氢枞酸正丁酯为萃取拆分剂,萃取温度为5℃。此时,分离因子α为1.25。布比卡因拆分优化后的工艺条件为:布比卡因浓度为0.2 g·L-1,硼酸浓度为0.05 mol·L-1,以1,2-二氯乙烷为有机溶剂,0.1mol·L-1的脱氢枞酸正辛酯为萃取拆分剂,萃取温度为25℃。此时,分离因子a为1.20。脱氢枞酸酯用来拆分氧氟沙星的效果较差,α值最大仅为1.08。