由于超细铁镍合金粉具有尺寸小而均匀、比表面积大、化学活性高等特性以及特殊的表面磁性,在吸波材料、磁性材料、硬质合金、合金镀层等领域都有非常重要的用途,其发展前景十分广阔。本文在综合分析了目前国内外制备超细铁镍合金粉的生产方法后,结合草酸盐共沉淀热分解法制备超细特种粉末的经验,提出了配位共沉淀—热分解还原法制备纤维状多孔超细铁镍合金粉的研究。本文首先根据同时平衡原理和质量守恒原理,推导出了Fe（Ⅱ）-Ni（Ⅱ）-NH₃-SO₄^2--C₂O₄^2--H₂O和Fe（Ⅱ）-Ni（Ⅱ）-C₂N₂H₈-SO₄^2--C₂O₄^2--H₂O体系中金属离子与草酸盐在溶液中的热力学平衡模型,计算并绘出了溶液中金属离子浓度对数-pH值图,预定了配位沉淀过程中pH值的控制范围。在此基础上采用配位沉淀法合成了纤维状复杂铁镍盐前驱体粉末。系统研究了沉淀过程中溶液pH值、初始金属离子浓度、反应温度、加料速度、陈化时间和表面活性剂等试验因素对前驱体粉末形貌和粒径以及分散性的影响与优化。结果表明,当pH值为6.2,初始金属离子总浓度为0.8 mol/L,温度为60℃,加料速度为0.2L/h,陈化时间为60min,加入表面活性剂PVP 0.55g时即可得到分散性好的纤维状前驱体粉末。利用X射线衍射、化学成份分析、EDX、红外光谱以及热重差热分析等手段对前驱体粉末进行了检测分析,结果表明前驱体粉末是一种复杂铁镍盐,可以推断其结构式为Fe_xNi_1-xC₂O₄·yH₂O·nC₂N₂H₈。本文还研究了前驱体粉末形貌、热分解温度、热分解时间对分解产物形貌的影响。结果表明,在一定的试验条件下热分解还原得到的合金粉形貌对其前驱体粉末有良好的继承性。当控制弱还原性气氛,保持热分解温度在420℃,升温速率10～12K/min,保温时间30～45min,即可得到多孔纤维状铁镍合金粉,比表面积可达25.99m²/g。粉末具有孔结构呈两端开放的管状毛细孔,多为中孔,平均孔径约为3～4纳米。所研成果已申请专利一项,在国际会议上发表论文一篇。