Diamond/Al复合材料的制备及其在变温环境下的导热稳定性一直是研究者们的研究热点。本论文通过对金刚石表面盐浴镀Al、Cr、Ti、Ti-Cu镀层和化学镀Ni为Diamond颗粒镀覆金属层,采用无压浸渗的方法制备Diamond/Al复合材料。利用X射线衍射仪（XRD）对Fe基非晶合金进行物相分析,利用差示扫描量热仪（DSC）测试Fe基非晶粉的特征温度点,采用扫描电子显微镜（SEM）观察界面结合情况和界面产物微观形貌,用能谱仪（EDS）进行物质元素分析,采用激光热导仪（LFA 447）对复合材料进行热扩散系数测试。实验结果表明,充分利用Fe基非晶合金相转变过程中的原位自放热,提升Al液流动性,增强Diamond/Al复合材料的界面结合。Fe基非晶合金相转变后多组元晶体的形核和长大,提高了复合材料界面热阻,降低了Diamond/Al复合材料的峰值导热性能。Fe基非晶的引入提高了Diamond/Al复合材料的导热稳定性,在测试温度范围内,导热稳定性提高10.3%。引入过量的Fe基非晶合金或过长的制备时间会引起Diamond颗粒发生碳化。证实了Diamond界面最先生成纳米Si O2.实验发现Diamond表面的Si O2有两种形成机制,一是通过Si粉的氧化反应形成的,二是通过Si粉和Al2O3发生化学反应形成的。讨论了纳米Si O2-Al2O3复相层的致密化过程,分析了四种Sialon纳米结构可能存在的成核和生长机制。对比不同镀层的复合材料结合情况发现,表面镀Ti的复合材料界面结合更加优异,断裂形式为穿晶断裂。Diamond颗粒对基体束缚力强,基体致密,无明显可见孔隙和裂纹等缺陷。无镀层的Diamond/Al复合材料的热导率最高可达392Wm-1k-1。Ti镀层的Diamond/Al复合材料热导率最高可达386 Wm-1k-1。与Diamond表面无镀层复合材料相比,在熔渗温度下保温时间达到90min时Ti镀层提高了基体Al与增强体Diamond的润湿性。在熔渗温度下保温时间达到210min时,起到延缓Diamond烧损进程的作用。