1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌新工艺

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1-氨基蒽醌是蒽醌系染料的重要中间体之一,其用途广,用量大。1-氨基蒽醌的传统合成方法工艺复杂、污染严重、产品纯度低;近年来新开发的合成方法,对设备要求高,生产成本高,难以实现工业化。为了解决上述问题,本文在现有生产方法的基础上开发出清洁高效、工艺简单、成本低、产品纯度高的新工艺。本文第一部分先对反应溶剂和亲核试剂进行了选择,确定了选用1-硝基蒽醌为原料,尿素为亲核试剂,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,取代硝基生成1-氨基蒽醌的实验方法。通过一系列实验,确定了最佳工艺条件:1-硝基蒽醌5.06g(0.02 mol),尿素7.2 g(0.12 mol),N-甲基吡咯烷酮60 mL,反应温度160℃,反应时间12 h。该条件下得到的产品中1-氨基蒽醌纯度为81.2%,收率为98%。此外,对水和尿素加入方式对反应的影响进行了探讨。本文第二部分以浓硫酸为反应介质,钼酸铵为催化剂,用铁粉还原1-硝基蒽醌生成1-氨基蒽醌和硫酸亚铁,反应中没有污染环境的铁泥生成,而且还可以浓硫酸为介质进行下一步反应。通过一系列实验,确定了铁粉还原法的最佳工艺条件:1-硝基蒽醌5.06g(0.02 mol),还原铁粉3.92 g(0.07 mol),钼酸铵0.5 g(0.0004mol),85%H2S0425 mL,反应温度90℃,反应时间4h,1-氨基蒽醌纯度为95.1%,收率为96%。还原反应结束后,原反应液中加入溴素进行溴化反应,1-氨基-2,4-二溴蒽醌收率为84%。
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