采用改进的溶胶-凝胶法、等体积浸渍法及程序升温还原法相结合的方法制备了具高分散度、不同磷化镍负载量的Ni₂P/SiO₂催化剂。通过H₂-TPR、N₂吸附、XRD、TEM、XPS、H₂-TPD、NH₃-TPD、ICP-AES及活性评价等方法,考察了负载量对Ni₂P/SiO₂催化剂结构及氯苯加氢脱氯（HDC）反应性能的影响。采用改进的溶胶-凝胶法可以制得负载量较大、分散度较高Ni₂P/SiO₂催化剂,磷化镍颗粒粒径主要分布在3⁷ nm。随磷化镍负载量增加,Ni₂P/SiO₂催化剂的比表面和孔容降低、Ni₂P晶粒增大,而Ni₂P活性相表面、溢流氢数量及表面酸量呈现先增加后减少的趋势。Ni₂P/SiO₂催化剂酸性与磷化镍中缺电子的Ni中心及P-OH基团有关。在氯苯加氢脱氯反应中,随着Ni₂P含量的增加,催化剂活性先增大后减小。其中,Ni含量为14.2 wt.%和19.4 wt.%的Ni₂P/SiO₂催化剂具有较佳氯苯加氢脱氯活性及稳定性,这与它们具有较大活性表面、较多溢流氢及酸性中心有关。