激光诱导镍基合金等离子体光谱的定量分析

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合金中元素的含量决定材料的性能,生产过程中的实时检测对指导生产和产品质量控制有着重要意义。相比于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)等常用成分检测方法,激光诱导等离子体光谱(Laser Induced Plasma Spectroscopy,LIPS)具有快速、可在线实时检测、可远程检测、无需样品制备等独特优势,已在诸多领域得到应用。而实际应用中,由于激光与物质作用过程极为复杂,同时受诸多因素影响,导致LIPS光谱信号重复性不高,对定量分析结果的精确度影响较大。本文以镍基合金作为研究对象,为评估环境气氛条件与样品温度等可控因素对最终数据的影响,设计了实验室LIPS系统。提出了定性与定量的分析方法,对比分析了合金样品中部分元素含量的预测结果和准确度。本文完成主要工作内容如下:(1)为探究LIPS实验环境气氛、样品温度等可控因素对最终测试数据的影响,基于现有的磁控溅射仪系统改装设计了实验室LIPS系统。(2)提出了一套定性分析方法,完成对光谱数据的分析,识别出镍基合金中存在的所有元素种类,并确定元素谱峰共290条。(3)论文首先选用外标法,利用相对标准偏差(RSD值)选择合适的定量分析谱线测定镍基合金样品中Cr、Ti、Ni、Al、Mo五种元素含量,发现由于基体效应等不定因素的影响,元素Ti和Ni的精确度较差。然后,提出了多元素内标定量分析法预测元素Ti和Ni的含量的最小相对误差分别为2.45%和2.28%,对比可知,多元素内标法对元素含量预测准确度明显提高。
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