自碳纳米管被发现以来，其优异的电学、力学性能以及在催化剂载体、气体存储、药物输送等方面的潜在应用吸引了各国科学家的广泛关注。碳纳米管大规模商业化的一个重要前提是性能优异且价格低廉的碳纳米管能被大量可控地合成，为此科学家研究了各种合成碳纳米管的方法，主要包括电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法、固相热解法等。我们课题组过去几年里研究并提出了半封闭体系固相热解配位聚合物合成碳纳米管的方法。这种方法仅需前体与加热装置便可合成出高纯碳纳米管，大大简化了合成碳纳米管的步骤与成本。为进一步丰富本合成方法，本论文集中关注两个方面，即基于此法制备的碳管在结构、性质等方面的特殊性以及如何进一步简化本合成方法，主要研究内容如下:　　一、以含氮配位聚合物为前体制备了具有高比表面积的氮掺杂碳纳米管，研究了其在CO2/CH4吸附分离方面的应用。　　以同时含有金属催化剂、元素碳及氮的配位聚合物[Co(HTTG)(H2O)2]n(TTG=N,N，N"-1，3，5-triazine-2，4，6-triyltris-glycine)为前体，在半封闭的石英管中，热解制备出了形貌均一的氮掺杂碳纳米管。讨论了不同反应条件对产物形貌以及氮含量的影响。合成出的氮杂碳纳米管基本不含竹节，具有较文献中氮掺杂碳纳米管高很多的比表面积，可用作吸附材料。对不同氮含量的碳纳米管273 K下CO2、 CH4吸附性能研究发现，碳纳米管的氮掺杂可以有效增大碳管与CO2的作用力，而CH4基本不受影响，氮杂碳纳米管对CO2/CH4吸附选择性随着氮含量的增加而增大。　　二、以MAc2·4H2O(M=Co，Ni)为前体热解合成了高纯多壁碳纳米管。　　目前用于碳纳米管固相热解合成的有机金属化合物前体普遍存在不稳定、毒性大、成本高等诸多问题，本论文结合本课题组半封闭体系固相热解配位聚合物积累的经验，选用MAc2·4H2O(M=Co，Ni)为前体，成功合成了结构均一的多壁碳纳米管。　　(1)以CoAc2·4H2O为前体，在500℃下采用半封闭体系热解，制备了高纯多壁碳纳米管且实现了碳纳米管与金属的分离，碳纳米管粘附于石英管内壁，大部分金属则留在瓷舟中。使用FE-SEM、TEM、Raman、热重、XRD等对产物进行表征，讨论了不同温度对产物形貌及缺陷的影响。　　(2)以NiAc2·4H2O为前体，在500℃下采用半封闭体系热解，制备了碳纳米管。碳纳米管主要分布于瓷舟的两端，而银白色的金属镍则集中在瓷舟的中部。