SPS制备MgA10N复合材料的颗粒细化机理研究

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放电等离子(SPS)制备MgAlON复合材料颗粒细小、分布均匀、结构致密。但SPS烧结工艺条件苛刻,限制了SPS制备MgAlON复合材料的发展和应用。迄今为止,一般通过实验研究其合成机理和结构性能,未见有文献报道烧结样品中颗粒细化的过程及机理分析。本文以模拟方法研究等离子烧结过程中脉冲电流使颗粒均匀细化的机理,以期优化制备工艺参数。首先根据实验原料配比Al2O3: MgO: Al=70:15:15和SPS制备MgAlON复合材料的工艺条件参数,选用Comsol Multiphysics模拟烧结过程中颗粒间放电等离子体分布,研究不同导电颗粒间距时颗粒间电子密度分布和电能密度分布,进而推测SPS制备MgAlON复合材料过程中的加热模式。结果表明:直流脉冲电压施加到样品上使导电Al颗粒间产生放电等离子体,导致颗粒中心连接线方向上易发生电击穿,且颗粒越紧密,越易击穿;颗粒表面熔融形成颈部,大量Al颗粒连接形成连续导体,提高电流产生焦耳热在SPS烧结过程中的热源分量。等离子烧结过程中电流通过连续导体时产生的焦耳热迅速成为烧结过程中的主要热源。根据原料性能参数、设备条件参数和电路原理,可建立不同原料配比条件下流经烧结体的电流分配模型,得出流经样品电流和单个Al颗粒电流与原料配比的关系,进而分析烧结过程中电流控制的基本原则,并推测电流分布对材料微观结构和性能的影响。结果表明:Al颗粒体积百分比越大,流经试样电流越大,流经每个Al颗粒的电流越小;电流产生焦耳热使颗粒内部温度分布极不均匀,接触点升温速度最大并首先形成颈部。SPS烧结过程中,在放电等离子体及电流作用下MgAlON复合材料中颗粒间因快速升温生成颈部,颈部形成的同时颗粒尺寸变小,结合颗粒间电流的“自调节”机制,颈部尺寸越大,电流产生的焦耳热量越少,颈部长大越慢,在持续的脉冲大电流作用下,颗粒细化效应得到加强,使MgAlON复合材料结构中形成了大量均匀分布的微小颗粒。验证实验的配料采用Al2O3: MgO: Al=70:15:15(质量比),设定烧结压力为38MPa,保温时间为5min,分别选取烧结温度800℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃和1300℃进行烧结,对烧结样品进行物相组成和显微结构分析发现:温度在950℃以上时有MgAlON相生成,随温度升高,MgAlON相增多,到1300℃时样品中绝大部分为MgAlON相;不同烧结温度下样品SEM图谱显示,950℃时小颗粒团聚并附着在大颗粒上,1000℃时仍有小颗粒团聚现象,到1100℃时颗粒团聚减少,并在颗粒间出现纤维状结晶,证实SPS过程中在直流脉冲大电流作用下粉末样品颗粒可产生放电等离子体,导电颗粒间形成颈部后导通;随温度升高,颗粒分布越均匀,结构越致密,到1300℃时,大量MgAlON微小颗粒均匀分布在样品中、且结构致密,与数学建模分析SPS制备MgAlON复合材料颗粒细化机理的结果互对应,说明模拟分析的结果对实验有一定的指导作用。
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