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太阳能是一种来源稳定、储量丰富、清洁无污染的可再生能源。随着能源需求的剧烈增加,太阳能的优势和发挥的作用已越来越明显。多晶硅作为光伏产业中的一种重要的基础原料,其材料成本的降低是推动光伏产业发展的重要动力。采用湿法冶金提纯制备太阳能级多晶硅具有设备简单、能耗低、周期短等优势。 本实验研究了太阳能级多晶硅中杂质在晶体表面和内部的分布特点,采用场发射扫描电子显微镜观察Si晶体在酸浸前后晶体表面形貌的变化情况。针对Si中杂质的不同属性,筛选了适宜的浸出剂,考察了浸出剂质量分数、温度、时间等工艺参数对杂质浸出率的影响。 实验表明:采用H2SO4-HF混合酸去除冶金级Si中的非金属杂质B的优化工艺条件为:w(H2SO4)=55%、w(HF)7%、酸浸温度为70℃、液固质量比为4∶1,可以使Si粉中w(B)由6.893×10-6降至3.867×10-6,去除率达41.9%。提高水洗温度有助于H3BO3在水中的溶解,在水洗温度为80℃下,B杂质的去除率最高可达到44.29%。采用HCl和HF两步法去除Si中金属杂质Fe、Al,最佳的工艺条件是w(HCI)=8%,w(HF)=6%,最终可使Fe杂质含量降到26ppm,去除率达到99.1%,Al杂质含量降低到60ppm,去除率为82.3%。数据拟合结果表明,湿法提纯Si中杂质的过程适用于核收缩反应模型,酸浸过程为固膜扩散控制,而非化学反应控制。XRD数据发现,酸浸过程,改变酸的浓度并未对Si的晶体结构产生影响,晶格反而因温度的增加、应力的不平衡等呈现膨胀的趋势,晶格的膨胀,增大晶胞体积,促进包裹在晶体内部的杂质元素的析出。深入研究酸浸过程中Si晶体结构和形貌变化以及过程反应机理,对于强化湿法提纯的除杂效果,优化生太阳能级硅材料生产工艺,提高效率、降低成本等具有重要的理论参考意义。