【摘 要】
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氧化锆是一种金属氧化物陶瓷,具有高硬度、韧性和良好的生物相容性,常常应用于生物医疗行业。传统加工氧化锆陶瓷具有周期长、成本高的特点,难以满足定制化。微流挤出成形工艺可以将纳米陶瓷浆料从微米级孔道中挤出,采用层层堆积的方式制造三维立体零件,具有定制化、快速成形等特点。成形过程中挤出丝强度过低,要求制备的陶瓷浆料满足高固相的同时具有低粘度,在挤出打印过程中稳定,针对此研究浆料制备过程。本文是面向增材制
【基金项目】
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河北省重点研发项目“陶瓷义齿 3D 打印机的研发”(项目编号17211808D);
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氧化锆是一种金属氧化物陶瓷,具有高硬度、韧性和良好的生物相容性,常常应用于生物医疗行业。传统加工氧化锆陶瓷具有周期长、成本高的特点,难以满足定制化。微流挤出成形工艺可以将纳米陶瓷浆料从微米级孔道中挤出,采用层层堆积的方式制造三维立体零件,具有定制化、快速成形等特点。成形过程中挤出丝强度过低,要求制备的陶瓷浆料满足高固相的同时具有低粘度,在挤出打印过程中稳定,针对此研究浆料制备过程。本文是面向增材制造的氧化锆陶瓷浆料制备研究,制备出符合微流挤出成形打印要求的氧化锆陶瓷浆料,以用于打印氧化锆陶瓷义齿。文章的主要内容如下:(1)分析了陶瓷浆料制备过程中涉及的分散机理和流变学特性。指出陶瓷浆料中颗粒主要受到范德华尔斯作用、静电排斥作用和空间排斥作用,通过分析数学模型解释了影响这些作用的因素,为制备高固相、低粘度浆料奠定基础;流变学特性分析指出三者作用之和直接决定了陶瓷浆料粘度变化,流变学数学模型为分析所制备陶瓷浆料流变性提供理论依据。(2)对氧化锆陶瓷浆料制备过程中影响浆料分散性和流变性的因素进行了研究,首次研究球磨对于高固相陶瓷浆料制备的影响,并通过实验的方式确定了制备工艺。实验结果表明加入分散剂聚丙烯酸钠5~6 wt%、调节p H值至8.5、600 r/min下球磨12 h后可以得到高固相和低粘度氧化锆陶瓷浆料。粘度测试发现所制备陶瓷浆料粘度随剪切速率增加而降低,表现出剪切稀化行为。(3)分析了微流挤出成形工艺过程和打印过程,通过实验的方式确定出氧化锆陶瓷浆料的最佳成形工艺参数,并打印氧化锆陶瓷零件。打印过程中涉及的主要参数为挤压速度、挤出头内径、打印速度、层高和料筒内径,实验结果表明挤压速度0.08 mm/s、挤出头内径0.8 mm、打印速度15 mm/s、层高0.7 mm、线宽0.83 mm时,打印的氧化锆陶瓷零件成形效果最佳。(4)对打印零件进行了烧结致密化、测试、表征。对打印零件进行烧结研究得到烧结工艺为1 550℃下烧结2 h,并在此工艺下对氧化锆打印零件进行烧结致密化,随后对零件进行一系列的性能测试与表征,结果:收缩率58.9%、表面粗糙度17.1μm、硬度1 370 HV、抗弯强度474±20 MPa、断裂韧性3.8 MPa·m0.5、相对密度98.4%,认为所打印的氧化锆陶瓷零件在烧结后性能优异。
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