有机硅弹性体凝胶的制备、改性及应用

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本文首先以含氢硅油(PMHS)为原料,乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)为交联剂,十甲基环五硅氧烷(D5)为溶胀剂,氯铂酸的乙醇溶液为催化剂,采用硅氢化反应制备了有机硅弹性体凝胶(SEG)。通过单因素实验及响应面分析对反应转化率进行了优化。为了提高SEG与油脂的相容性,对SEG进行了烷基改性,先将1-十二烯接枝到PMHS上,合成了R-PMHS,对接枝条件进行了单因素分析。在最佳接枝条件下,合成了不同烷基接枝量及烷基链长的R-PMHS,继而制备了不同烷基接枝量及烷基链长R-SEG。通过红外光谱及1H-NMR对产物进行了结构表征,对反应转化率、接枝效率、溶胀度、热稳定性、与油脂的相容性等性能进行了研究。实验得到,SEG的最佳合成条件为:催化剂用量20.84ppm,反应温度86.26℃,反应时间47.87min,PMHS中硅氢键与Vi-PDMS中碳碳双键的摩尔比n(Si-H)/n(Vinyl)为1.2。合成R-PMHS的最佳接枝条件为:催化剂用量2ppm,反应温度100℃,反应时间5h,n(1-十二烯)/n(Si-H)为0.3。R-SEG溶胀度随着烷基接枝量的增大而增大,受烷基链长影响不显著;R-SEG与油脂相容性随着烷基接枝量的增大和烷基链长的增长而变好。其次,将SEG与市售两种进口及一种国产SEG应用到洗去型护发素和保湿膏霜中,通过梳理性测试、硅油沉积量测试及膏霜保湿实验对各种SEG的性能进行了比较,同时对各SEG的组分进行了分析,研究了性能差异的原因。最后,研究了所合成的不同烷基接枝量及不同烷基链长的R-SEG对护发素干湿梳理性、膏霜保湿性能及稳定性的影响。实验得到,通过烷基的引入,R-SEG与油脂的相容性良好,可以提高保湿膏霜乳化体系的冷热稳定性。综合考虑各性能,确定R-SEG最佳接枝量为29.32%,最佳烷基链长为12。在此基础上,在工厂进行了中试,并针对中试中出现的问题对工艺流程进行了改进。
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