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聚苯胺(PANI)原料便宜、合成简便、具有优异的导电性和电活性，纳米银粉有很高的表面活性、催化性能、导电导热性能以及优良的抗菌杀菌活性，纳米银粒子和聚苯胺的复合材料已逐渐受到人们的关注。Ag/PANI复合材料既保留各自的性能特征，又能优势互补，使其良好的导电性、电化学响应和电催化性能进一步提高，具有较好的应用前景。本文采用双原位复合法及外加还原剂原位还原复合法制备Ag/PANI以及掺碳纳米管(CNTs)的三元复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等对材料的微观形貌和结构进行了分析，利用四探针测试仪和热失重分析(TGA)等研究了复合材料的电导率和热稳定性。研究结果表明：（1）双原位复合法中氧化剂(NH4)2S2O8和AgNO3氧化苯胺的比例(P)、HNO3浓度以及苯胺浓度对Ag/PANI材料的形貌和电导率有较大的影响，当P=0.4时可得到均匀的棒状形貌，HNO3浓度过大会导致聚苯胺链进一步分解而降低电导率，苯胺浓度太高或太低也会降低电导率。氧化剂比例P为0.4，在1.0mol/L HNO3溶液中氧化0.2mol/L的苯胺得到材料的电导率高达10.2755S·cm-1。（2）CNTs在聚合物基体中形成导电通道，掺入酸化的CNTs可提高Ag/PANI的电导率，掺入CNTs的长度及用量的改变会影响材料的电导率，掺入3%长CNTs时产物的电导率最好，达58.8200S·cm-1。（3）HCl掺杂聚苯胺电导率较本征态提高2～3个数量级，复合纳米Ag后，电导率再增加2个数量级。HCl浓度、掺杂Ag的量及还原剂NaBH4的量对材料的表观形貌和电导率有较大影响。复合物中Ag含量和PANI的氧化态都会影响复合物的电导率，半氧化还原态PANI及增加Ag含量有利于提高复合物电导率。