近十几年来,二维材料由于应用中存在的巨大潜力引起了人们广泛关注。其中,过渡金属二硫族化合物作为二维材料中备受关注的一类,拥有很多奇特的性质,比如间接带隙到直接带隙的转变,自旋能谷锁定,自旋层锁定等。这些性质为这一类材料在电子学,光电子学,自旋电子学和能谷电子学等方面的应用提供了良好的前景。我们利用角分辨光电子能谱（ARPES）和自旋分辨角分辨光电子能谱（SARPES）系统研究了相关材料的电子结构和自旋,能谷等方面。本论文主题主要包括以下五个方面:1. 我们对块材过渡金属二硫族化合物MX₂,包括块材MoS₂和块材WSe₂都进行了碱金属掺杂的电子结构测量,验证了在利用K或Rb掺杂过程中存在负的电子压缩性导致的能带随电子掺杂而向费米能方向反常移动,并直接观察到了块材MX₂中存在的带隙,为进一步研究单层MX₂在碱金属掺杂中的物理现象做出了很好的参考。2. MoTe₂是过渡金属二硫族化合物一系中拥有最接近硅的直接能隙的材料,此外,它还可以通过静电场调控实现在不同晶相之间的相变,然而目前并无相关的单层和双层电子结构的实验研究。我们对单层,双层和多层2H-MoTe₂进行了系统的ARPES研究,第一次得到了单层和双层MoTe₂的电子结构。并沉积Rb来直接证明了单层MoTe₂是直接带隙半导体,并得到了它的能隙大小约0.924e V。ARPES得到的能带结构和PBE计算符合的很好。此外,我们比较了不同层MoTe₂在K点价带的劈裂,第一次在ARPES中看到劈裂随层数增加而变大,这应该是受层间相互作用影响。3. 我们对机械剥离出的毫米量级的大尺寸单层WSe₂进行了全面系统的ARPES研究,不仅给出了高质量的能带和等能面结构,还对样品进行了碱金属原子沉积来掺杂电子,除了观察到单层WSe₂中存在的1.2e V的直接带隙之外还看到了以（38）为中心的抛物线能带结构,我们认为这是量子阱态的标志,并同样观察到了随着层数增加而增大的K点价带劈裂。4. 利用角分辨光电子能谱系统全面地测量新材料Nb₃Si Te₆块材的能带结构和费米面,我们的结果和我们的能带计算符合得很好。对比He I和He II结果,测得的能带结构非常相似,通过对比不同的计算结果,我们看到主要的能带变化不大,我们认为这种材料在c方向上色散不强。我们在实验中观察到大量穿越费米能的能带,这与输运表明的金属性相吻合。由于缺少在Kz方向上的测量,我们并未能观察到相关的拓扑能带结构。5. 我们机械解理的样品很好的避免了孪晶问题。我们通过对单层WSe₂进行SARPES实验研究,不仅观察到了K点100%的自旋极化以及K和-K相反的自旋极化,还观察到了入射光光子能量和偏振改变对自旋极化率的调制,但并未看到文献中报道的随着入射光偏振改变而反转的自旋极化方向。