石墨烯作为独特的二维碳纳米材料,具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、导电性好等特点,其应用前景广阔。本论文采用超临界方法,实现在直接剥离石墨烯基体上对氢氧化镍、磷化钴、磷化镍纳米粒子的负载,并且探究了其在电化学领域的潜在应用,具体研究内容为:1、首先在NMP中将石墨剥离为结构完整的石墨烯片;利用超临界二氧化碳表面张力接近零、扩散能力强、低粘度等特点,将氢氧化镍纳米粒子均匀地负载在大比表面积的惰性石墨烯表面,制备电容器复合材料。作为对比,同时制备了其它碳基(如炭黑和还原的氧化石墨烯)的氢氧化镍复合材料。通过XRD、TEM、拉曼、XPS等方法分析了氢氧化镍/石墨烯纳米复合材料的结构特征和化学组分等。采用用电化学的方法(CV,GCD,EIS)表征了复合材料的电容性能以及其影响因素,结果显示基于石墨烯的复合材料具有超高的电容含量和优越的稳定性。2、通过两步反应过程在高温的条件下合成磷化钴纳米粒子/直接剥离石墨烯复合材料,利用超临界流体将磷化钴粒子均匀负载在石墨烯片上。同时在不同温度下制备了磷化钴/石墨烯复合材料,并与不同碳基的复合材料进行比较。通过XRD、TEM、XPS等对磷化钴/石墨烯纳米复合材料进行表征,并用电化学方法(LSV,Tafel斜率、EIS、CV)表征了复合材料的析氢性能及其影响因素,结果显示磷化钴/石墨烯复合材料在水解反应中具有优异的析氢性能。3、在超临界二氧化碳的环境下,通过一步法反应制得磷化镍纳米粒子/石墨烯复合材料。同时,在不同温度下制备了磷化镍/石墨烯复合材料,通过XRD、TEM等方法分析了磷化钴/石墨烯纳米复合材料的结构特征,并用电化学的方法(CV,GCD,EIS)表征了复合材料的析氢性能,结果显示磷化镍/石墨烯复合材料在酸性条件下具有较好的析氢效率和稳定性。