随着社会的发展和工业化进程的加快,环境污染问题也日益加剧,严重威胁到人类的健康与生存。有机染料作为一种典型的环境污染物,具有成分复杂、易溶于水且致癌等缺点,是造成水体污染的主要原因之一,因此急需寻找合适的处理方法。近年来,光催化技术在有机废水处理方面越来越受到人们的关注。g-C₃N₄作为新一代光催化剂,具有良好的可见光响应、较好的物理化学稳定性等优点,从而在光催化产氢、降解有机污染物、二氧化碳还原等方面得到了应用。但是,传统热聚合法制备的体相g-C₃N₄表现出比表面积小、光生载流子分离效率低等缺点,严重影响了其光催化活性。因此,需要通过形貌调控、物理复合等改性方法改善g-C₃N₄的光催化性能。蛭石是一种层状硅酸盐粘土矿物,具有良好的吸附性、膨胀性、化学稳定性等,是一种理想的催化剂载体。因此,本文以三聚氰胺和蛭石为原料,首先将蛭石进行预膨胀、或将三聚氰胺进行盐酸预处理,再协同采用湿化学法和煅烧法,分别制备了不同质量比（g-C₃N₄:蛭石）、或具有氮缺陷的g-C₃N₄/蛭石复合材料,并对其物相组成、显微结构、光催化性能和机理等进行了研究。研究发现,将蛭石预膨胀后和三聚氰胺分别按1:10、1:8、1:6、1:4、1:2的质量比于80℃的去离子水中充分混合,干燥后再在550℃煅烧2h,可制得g-C₃N₄与蛭石质量比不同的g-C₃N₄/蛭石复合材料（g CNV-X,X=10,8,6,4,2）。与纯g-C₃N₄（g CN）相比,复合蛭石后显著降低了g-C₃N₄颗粒的尺寸,且其与蛭石均匀分布。随着g CNV-X复合材料中蛭石含量的增加,其降解Rh B溶液的光催化活性呈现先增大后减小的趋势。当蛭石含量为18.5 wt%时,所制g CNV-8样品的光催化降解性能最好,光催化反应70 min时的降解率高达98.07%,反应速率常数为g CN的4倍,且具有良好的循环稳定性。即使将蛭石的含量大幅提高至47.6wt%,所得g CNV-2样品的光催化活性仍与g CN的相当。g-C₃N₄/蛭石复合材料光催化活性提高的原因主要在于g-C₃N₄的尺寸减小、分布均匀,且g-C₃N₄与蛭石的界面结合紧密,使得光生载流子传输效率提高,对光的吸收能力增强并且带隙变窄。利用不同浓度的盐酸溶液（0.1,0.5,1,2,3,4 mol/L）对三聚氰胺进行预处理后,再分别与蛭石进行煅烧,可制得含有氮缺陷的g-C₃N₄/蛭石复合材料（g CVx,x=0.1,0.5,1,2,3,4）。随着盐酸浓度的增大,g CVx的光催化活性呈现先增大后减小的趋势,当盐酸溶液的浓度为3 mol/L时,所制g CV3的光催化降解性能最好,光催化反应20 min时,Rh B的降解率即达到97.9%,其降解速率常数是g CN的14.8倍。与gCN和利用原始三聚氰胺所制的g-C₃N₄/蛭石复合材料（gCV）相比,盐酸预处理三聚氰胺使得g CVx的比表面积大幅提高,比如g CV3比表面积为34.65 m²/g（是g CN的2倍）,从而暴露出更多的光催化反应活性位点。而且,盐酸预处理使三聚氰胺在受热时的聚合反应受到影响,在g-C₃N₄晶体中产生氮缺陷。氮缺陷的出现有助于捕获光生电子、抑制光生电子与空穴的复合。此外,蛭石的表面负电荷与光生电子的静电排斥作用也能加速电子转移,提高电子的转移效率。因此,g CVx的光催化性能明显提高。研究还发现,g CVx光催化降解Rh B时的主要活性物质是O₂^-和h⁺。