论文部分内容阅读
微波加热技术凭借其节能高效、清洁环保的先进加热技术优势,成为近年来备受材料制备领域关注的一种新型和环境友好型的加热方式,引起国内外学者的充分重视。通过微波加热技术制备SiC晶体已成为国内外目前的研究热点之一,但是现有技术制备SiC晶体的方法仍存在着制备工艺复杂、制备时间长、加热温度高、能耗大、污染高的缺点。本论文以正硅酸乙酯为硅源,活性炭作为反应的碳源,硼酸作为调节剂和诱导剂制备前驱体,采用XRD、SEM、TG-DSC对样品进行检测,研究了硼酸液相引入对微波加热工艺制备SiC晶体的影响规律;结合不同碳源与硅源的摩尔配比,研究了液相诱导微波加热过程中的热效应变化机理,揭示液相诱导在微波加热技术制备SiC晶体的生长动力学过程。研究结果发现:微波入射功率梯度会影响SiC晶体的形貌。当微波入射功率梯度为10 m A/min和30 m A/min时,得到团聚状态的棒状SiC晶体;当微波入射功率梯度为20 m A/min时,获得分散性良好的棒状SiC晶体;微波入射功率梯度可能会影响体系内物料的受热情况,从而使生成SiC晶体的分散情况不同。微波加热温度同样影响SiC晶体的形貌:当微波加热温度为1100°C时,得到生长方向统一的短棒状SiC晶体;当微波加热温度为1200°C时,SiC晶体边形核边生长,使得到形貌不统一的SiC晶体;当微波加热温度为1300°C时,生成大量颗粒状SiC晶体;微波加热温度影响体系内热点的分布,从而影响反应速率。微波保温时间对SiC晶体的生长状态造成影响:当保温时间为10 min时,得到棒状SiC晶体的数量最多,形貌及尺寸均匀;保温时间的有效延长有助于SiC晶体的充分生长,不断延长保温时间会造成SiC晶体的氧化。不同碳硅摩尔比例对产物物相、SiC晶体尺寸及数量均造成影响:随着碳硅摩尔比例的增大,得到的产物结晶度不断升高,SiC晶体尺寸逐渐增大,数量逐渐增多;碳硅比例的增加会使反应产物增多,造成体系内反应增多。低温下SiC晶体合成的结果显示:棒状SiC晶体形成和开始生长的温度为950°C。