【摘 要】
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钙钛矿复合氧化物LaCoO3由于在催化方面具有十分重要的应用价值和广泛的应用前景,已经引起了人们的密切关注。本文首先用柠檬酸溶胶凝胶一共沸蒸馏法制备了超细LaCoO3,用透射电镜及红外等手段对粉体进行了表征,并对湿凝胶的干燥机理进行了探讨。实验结果表明:溶剂苯通过物理吸附作用替代了湿凝胶中的水,防止了湿凝胶干燥及后续煅烧阶段的粉体的团聚,从而可制备出产品分布均匀,粒度平均大小为50nm的LaCoO
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钙钛矿复合氧化物LaCoO3由于在催化方面具有十分重要的应用价值和广泛的应用前景,已经引起了人们的密切关注。
本文首先用柠檬酸溶胶凝胶一共沸蒸馏法制备了超细LaCoO3,用透射电镜及红外等手段对粉体进行了表征,并对湿凝胶的干燥机理进行了探讨。实验结果表明:溶剂苯通过物理吸附作用替代了湿凝胶中的水,防止了湿凝胶干燥及后续煅烧阶段的粉体的团聚,从而可制备出产品分布均匀,粒度平均大小为50nm的LaCoO3粉体。
其次也探讨了硬脂酸凝胶燃烧合成法制备了纳米LaCoO3。并通过电镜测试(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外测试(IR)、比表面分析(B.E.T)、粒度分布测试、热分析(TG,DTA,DSC)等手段对制备出的纳米LaCoO3进行了表征。结果表明:燃烧法所制备的目的产物LaCoO3为钙钛矿型,颗粒分布均匀,粒径在10nm左右。在此基础上并对其A(La)位和B(C0)位分别进行了不同元素的掺杂,制得了系列掺杂钙钛矿型复合氧化物La<,0.8>Sr<,0.2>CoO3,La<,0.8>Bi<,0.2>CoO3,LaCo<,0.8>Bi<,0.2>O<,3>, LaCo<,0.8>Fe<,0.2>O<,3>,对该系列掺杂氧化物进行XRD检测发现,A位掺铋和B位掺铋的复合氧化物里面有氧化铋的峰以外,其余掺杂效果较好,掺杂没有改变钴酸镧的ABO<,3>型结构,得到的是系列掺杂钙钛矿型复合氧化物。在燃烧法合成过程中,通过测定凝胶燃烧过程中的时间温度变化关系以及对使用的硬脂酸和凝胶的热分析测试,初步探讨了凝胶燃烧合成过程中的反应机理。
由燃烧法制备的钙钛矿型氧化物纳米LaCoO3及其A位或B位的系列掺杂氧化物与推进剂中的重要组分HMX以质量比2:98(HMX占总质量的98%)混合,通过热分析(TG)测试了其对HMX的催化热分解作用。结果表明:A位或B位掺杂化合物比纯LaCoO3效果要好,并且不同的掺杂物对HMX的催化热分解程度影响不同,其中B位掺铁LaCo<,0.8>Fe<,0.2>O<,3>以及A,B掺铋La<,0.8>Bi<,0.2>CoO3,LnCo<,0.8>Bi<,0.2>O<,3>的催化效果较为明显,明显的降低了HMX的热分解的温度。
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