全球现代化水平的飞速发展在给我们带来便利的同时,也引起了能源和环境危机,因此,迫切需要寻找一种新的能源载体。近年来,氢能作为一种理想的高密度清洁能源引起了人们的广泛关注。随着制氢技术的快速发展,利用太阳能水解制氢是未来发展氢能的有效举措。类石墨氮化碳（g-C3N4）,具有较窄带隙（约2.7e V）,原料丰富且成本廉价,有望成为光解水制氢技术中重要的光催化剂。但块状的g-C3N4离域程度不高,电子迁移速率较慢,载流子快速复合,因此其光催化活性受到限制。基于g-C3N4的有机特性,从有机合成的角度,构建CN网络结构,增强材料的π电子离域及调整电子结构,是一种从根源上解决g-C3N4分子结构缺陷问题的重要途径。因而,本文的主要研究内容如下:（1）将1,3,5-三（4-氨苯基）苯（TAPB）与g-C3N4的前驱体通过一种简便的热聚法来拓展g-C3N4的离域结构,以此来探讨π离域结构的调控对光催化制氢性能的影响。为进一步研究TAPB在CN网络中的加入效应,采用XRD、XPS、13C NMR、EPR等一系列表征手法表明了共聚物中电子离域范围得到有效拓展。通过分析共聚物的光催化活性可得,UCN-4TAPB在波长λ＞420 nm的照射下,产氢速率可达10.55 mmol·g-1·h-1。此外,通过DFT计算讨论了TAPB进入CN网络对材料的电子结构产生的影响。（2）利用g-C3N4分子与有机单体（2,5-噻吩二甲醛）嫁接,研究供体-受体（D-A）对于CN网络结构的电荷转移效率和能级的影响,并探究其光催化性能。g-C3N4复合材料中电子结构,形貌,组成等特性由XRD、FTIR、XPS、PL等分析表征。产氢活性测试得出,UCN-5S性能最优,达到247μmol·h-1,相比原始样品,提升约6倍。最终提出噻吩结构的嫁接以及供体-受体结构的构建与材料产氢性能之间的构效关系。此外,结合DFT计算,对嫁接前后材料的LUMO、HOMO位置、分布进行探讨,进一步验证了材料光解水制氢性能提升的机制。