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随着社会的快速发展,大量的人工合成有机物被不断的引入环境中,其中水环境中有机卤素污染物的分析测定是环境分析化学的一个重要分支。然而,有机卤素污染物在复杂的环境基质中浓度较低,需要前处理技术对样品提取,分离,浓缩和净化后进行分析测定。因此,样品前处理技术的优劣对有机污染物的定性和定量检测以及整个分析方法的可靠性是至关重要的。目前,传统的样品前处理技术具有操作复杂,耗时,且消耗大量有毒的有机溶剂,更易造成环境的二次污染等缺点,已经不能满足当前水环境分析的工作要求。因此,本文选择水环境中有机卤素污染物（溴类阻燃剂和氟喹诺酮类抗生素）进行研究,开发了三种简单快速,高效环保的样品前处理技术。在此基础上采用高效液相色谱法对有机卤素污染进行测定。1.建立了超声辅助-分散液相微萃取（US-DLLME）-高效液相色谱（HPLC）同时测定水体和沉积物中双酚A（BPA）及其三种衍生物（四溴双酚A（TBB PA）,四溴双酚A双烯丙基醚（四溴醚,TBBPA-BAE）,四溴双酚A双（2,3-二溴丙基）醚（八溴醚,TBB PA-BDBPE））残留的方法。考察了萃取剂与分散剂的种类及用量、超声时间、pH、盐效应等条件对分析物回收率的影响。结果表明,在优化的条件下,其方法的线性范围为0.01-100μg/mL,线性相关系数（r）为0.9996-0.9999,当水体中分别添加目标物浓度为100μg/mL和0.1μg/mL时,双酚A及其衍生物的平均回收率为87%-98%和81%-91%,相对标准偏差分别为1.8%-6.8%和2.3%-4.2%,检出限在0.05-3.9μg/L之间;在最佳的条件下,对山东某水库沉积物样品进行分离分析,沉积物中添加50μg/mL目标物浓度时,其方法的加标回收率为83%-91%,相对标准偏差为1.8%-4.9%,检出限为0.01-0.15μg/L。最后,该方法成功地应用于实际水/沉积物环境中BPA及其三种衍生物的分析测定。2.建立了分散固相萃取（吸附剂为二硫化钼/碳点复合材料）与高效液相色谱（DSPE-HPLC）联用同时测定水体中的三种阻燃剂（TBB PA,TBBPA-BA E,TBBPA-BDB P E）的方法。考察了复合材料比例、吸附剂用量、萃取时间、盐效应、pH以及解吸条件对萃取率的影响。在优化条件下,此方法的线性范围为10-500μg/L,线性相关系数（r）为0.9925-0.9988,检出限（S/N=3）为0.01-0.06μg/L,在实际水样中添加量为100μg/L时,三种阻燃剂的相对标准偏差（R SD）为3.4%-6.5%,加标回收率为85%-91%。最后,此方法成功地用于水中三种阻燃剂的残留分析。3.制备了磁性Cu-联吡啶配位聚合物（Cu-BPD/Fe3O4）,并在其表面修饰了疏水性有机物十二烷基磺酸钠（SDS）,得到了功能化的磁性吸附材料Cu-BPD/Fe 3O4/SDS。以氟喹诺酮类抗生素药物（乳酸左氧氟沙星（Le vofloxacin Lactate,LVLXL）,恩诺沙星（Enroflox aci n,ERFX）和司帕沙星（Sparfloxacin,SPLX））为目标分析物,采用单因素实验法对材料（Cu-BPD/Fe3O4/SDS）吸附氟喹诺酮类抗生素的吸附性能进行了研究。结果表明,该吸附剂对抗生素的吸附过程满足准二级动力学模型。其对LVLX L,ER FX和SPLX的吸附量分别为11.78 m g/g、12.05 mg/g和11.51 mg/g。最后,通过对其解吸再生实验发现,此吸附材料的重复使用次数在4次左右。