随着电子工业的发展以及电子产品的广泛使用,市场对高电容性能超级电容器的需求越来越紧迫。炭材料种类丰富、比表面积大、制备简单、价格低廉,使其可作为一种优质的电容材料,在电化学领域具有广阔的应用前景,但其比容量低会影响到电容器的整体性能。本文分别通过氧化法和水热法制备了两种炭球并进行化学活化,确定了最佳的活化炭碱摩尔比,并通过与不同的金属氧化物复合的方式来改善炭球的电化学性能,以此来获得高性能的炭材料复合电极材料。通过氧化法控制反应时间为10h成功合成了炭球,并改变反应时间制备了一系列的炭材料（CM）,采用FESEM和电化学测试研究反应时间对CM的形貌及电容性能的影响。结果表明,以碳化钙为碳源制备得到的炭材料,随着反应时间的缩短其形貌从球形逐渐变为块状。其中CM₈的电容性能最佳,比电容为32.69F·g^-1,溶液电阻较小为2.3?,其倍率性能在电流密度为2A·g^-1时（保持率为60%）较CM₄（保持率为68%）稍差。CM经KOH活化并改变炭碱摩尔比(R_CM/KOH),得到一系列高比表面积炭材料。用KOH活化后炭材料整体呈现疏松状,增大了炭材料的比表面积,利于电解液的浸润和双电层的形成,从而提高了炭材料的比电容。随着R_CM/KOH的减小,炭材料的比表面积和比电容大小均呈现增大的趋势。在R_CM/KOH为0.5:1时,ACM_0.5的比表面积和比电容均达到最大,S_BET为1114.3 m2·g^-1,比电容是165.47F·g^-1,有良好的充放电性能,可作为超级电容器的电极材料。同时分析和提出了KOH的两步活化机理,认为KOH活化CM主要是通过炭材料与不同的化合物发生化学反应形成0.19nm的微孔。通过用碳球作为模板,采用两种不同的复合方法（直接沉淀法和溶剂热法）将活化后的碳化钙基碳球与Co₃O₄分别复合制备得到碳球/Co₃O₄复合材料。利用XRD、FTIR和电化学测试分析复合材料的结构及电化学性能。实验结果表明,溶剂热法制备得到的碳球/Co₃O₄复合材料(C-Co’₁₀)电化学性能更优异,例如比容量更大(C-Co’₁₀的比电容为156.29F·g^-1大于C-Co₁₀的18.42F·g^-1),扩散速率更快(C-Co’₁₀复合材料的Nyquist曲线较C-Co₁₀更接近45°),循环稳定性能更佳(循环500次之后,C-Co’₁₀的循环保持率为97.94%大于C-Co₁₀的93%)。这可能是由于溶剂热法制备得到的复合材料粒径较小且分散性较好。此外,在碳球与硝酸钴质量比为1:10时,分别通过两种复合方法制备得到的材料电极C-Co₁₀和C-Co’₁₀,其电化学性能均达到最佳,比电容分别为18.42F·g^-1和156.29F·g^-1,溶液阻抗（R_S）分别是0.03?和0.02?。在以葡萄糖为碳源通过水热法制备得到的碳球经过活化后,其比电容由活化前的2.46F·g^-1增大到142.37F·g^-1。同时,活化之后的碳球电荷转移的电阻R_ct较小,具有较好的循环稳定性能（循环500次后,其循环保持率为85.12%）。在0.5 A·g^-1电流密度下,钼酸铵含量为10%时,制备的碳球/MoO₃复合材料电化学性能最好,其比电容为151.67F·g^-1,电荷转移电阻R_ct和离子扩散阻力均较小,并且在经过500次循环后,其循环率保持率为89.21%,优于单一的碳球和其他比例时的碳球/MoO₃复合材料。碳球与MoO₃复合提升了单一材料的循环寿命,降低了单一材料的电荷转移电阻。