作为重要的第三代半导体材料,金刚石可广泛地应用于光学、微电子学、核能等半导体器件及航空航天等领域,具有其他材料不可替代的重要地位。化学气相沉积（CVD）金刚石膜是目前应用最广泛的金刚石材料。通常以硅片、钼片、单晶或多晶材料作为生长衬底,获得的多晶金刚石膜存在大量的晶界和非金刚石相,具有较高的晶界和缺陷密度,在一定程度上影响高质量金刚石在电学、热学、光学等方面的应用。去除多晶金刚石膜中的非金刚石相及晶界处的缺陷、微小晶粒等,获得晶型较好、晶粒尺寸大的多晶金刚石膜,提高多晶金刚石膜的晶体质量,是实现金刚石在各领域的更好应用的重要研究内容。此外,金刚石的表面能、表面浸润性等参数与金刚石膜表面结构和（氢、氧）终端密切相关,是金刚石基器件在多领域应用中必须考虑的因素,对多晶金刚石膜表面结构、高温氧化处理和生长,及其浸润性调控等研究,是金刚石领域重要研究内容。本论文利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法制备多晶金刚石膜,对生长的多晶金刚石膜进行高温氧化处理及二次生长,获得连续大晶粒的金刚石膜,改善多晶膜的质量,并研究了各阶段多晶金刚石膜的表面浸润性及表面能。具体研究内容和结果如下:1.利用MPCVD法生长多晶金刚石膜,以钼片为衬底,在H₂:CH₄:N₂=200:5:1的气氛条件下进行生长,其中通入N₂气有利于获得（100）织构自支撑金刚石膜。生长后的多晶膜通过扫描电镜（SEM）、Raman光谱、X射线衍射分析（XRD）等方法进行表征。从SEM图中可以观察到生长面主要以（100）取向金刚石晶粒为主,顶端为正方形,（100）晶粒之间出现大量的纳米金刚石晶粒及非金刚石相。2.将多晶金刚石膜在空气中以800℃高温氧化处理15min,从SEM形貌图可看到,生长面中（100）金刚石晶粒保留下来,形成V型生长特征的（100）取向金刚石单晶晶柱,说明（100）金刚石热稳定性高,不易被氧化,而其晶柱之间的纳米金刚石颗粒和非金刚石材料被选择性氧化清除,产生空隙。将经过高温氧化处理的样品做为衬底,用MPCVD法进行二次生长,（100）金刚石晶粒表面长大,体现较好的（100）晶形,并且分离的晶柱在上表面重新连接。3.各个阶段多晶金刚石膜的浸润性和表面能的实验研究表明,不同表面结构（晶粒大小、粗糙度、空隙）和修饰（氢终端和氧终端）对多晶膜的浸润性产生明显的影响,而且其浸润性与液滴的极性密切相关。通过测量接触角,及计算色散力和极性力,我们估算得到不同表面结构和修饰的多晶金刚石膜的粗糙度和表面能。实验结果证明了通过对多晶金刚石膜表面结构及修饰的控制可以有效调控金刚石膜的表面能和浸润性,并影响金刚石基电子器件在大气环境中应用的性能。本论文提出了一种氧化处理及二次生长高质量CVD多晶金刚石膜的制备方法,探讨了其不同生长阶段的表面形貌和性质的特点,研究了样品表面的浸润性和表面能。在提高多晶金刚石膜的生长质量,调制金刚石膜表面浸润性和表面能,为金刚石基器件研制和性能的研究提供有价值的数据。