对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐的制备及性能研究

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本课题主要研究对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐(QMOC-CS)的制备及其性能.首先对QMOC-CS的合成路线和合成条件进行研究.路线Ⅰ:以壳聚糖(CS)和对甲氧基肉桂酸(MOC)为原料,在碳化二亚胺作用下,生成壳聚糖接枝对甲氧基肉桂酰基(MOC-CS).用紫外光谱表征MOC-CS结构,紫外标准曲线法测定MOC-CS的取代度.以取代度为指标来优化反应条件,考察反应时间,脱水剂用量,物料比三个因素.最佳反应条件:反应时间18 h,壳聚糖与对甲氧基肉桂酸质量比1:1,脱水剂与壳聚糖质量比3:5,取代度为10.9%.用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(Quat-188)对MOC-CS进行季铵化改性.利用1H-NMR表征QMOC-CS的结构.通过凯氏定氮、胶体滴定和硝酸银滴定法来测定季铵化度.讨论反应时间、反应温度及物料比对季铵化度的影响.反应最佳条件:反应10 h,温度80℃,物料比1:3(MOC-CS和Quat-188的质量比),季铵化度为86.1%.路线Ⅱ:壳聚糖在NaOH的作用下,用Quat-188进行季铵化改性,制备壳聚糖季铵盐(Q-CS).然后,在三乙胺的作用下,用对甲氧基肉桂酰氯对Q-CS进行酰化改性,得到QMOC-CS.考察反应时间,物料比两个因素,以酰化度和溶解性为指标优化反应条件,实验结果表明,室温下反应,反应时间24 h,物料比1:2为最优反应条件,取代度为19.1%.其次对QMOC-CS的性能进行研究.用黏度法测定CS和QMOC-CS的分子量,QMOC- CS的分子量和CS的相当;CS的溶解性范围pH< 6.7,而QMOC-CS的溶解性范围pH<8.02,溶解度13 g/L;QMOC-CS能吸附到头发表面,随着浓度的增加,吸附量增大;吸附在头发上的QMOC-CS可以阻碍紫外光对毛鳞片的损伤并且防止色氨酸的分解;QMOC-CS会与洗发水中的AES产生絮状沉淀,而QMOC-CS在护发素中的配伍性良好;QMOC-CS的保湿性以及吸湿性比CS好;用比浊度法研究QMOC-CS的抑菌性,QMOC-CS在低浓度下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有强的抑制性.
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