金属有机骨架材料的合成及其在气/液分离中的应用

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金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于具有均一的孔洞、可设计的丰富的结构类型、可调节的化学多功能性、超高的比表面积等优点,而在气体吸附、催化和分离等领域具有广泛的应用前景。针对大多数MOF在空气中和水中不稳定、无法模拟实际应用等问题,本论文主要阐述了两种稳定的金属有机骨架材料的合成,以及它们分别在气体选择性捕获与转化、液体油水选择性分离中的应用。1.两种稳定的金属有机骨架材料的合成以2,2-砜基-4,4-联苯二甲酸为有机配体,Al(NO3)3提供Al3+作为金属离子,采用120℃水热合成法合成了一种含有砜基官能团的金属有机骨架材料,我们命名为USTC-253,通过核磁共振、XRD粉末衍射、红外光谱等表征,我们确定它和MOF-253同构型的结构,并且测试了其在水蒸气条件下的稳定性。另一种稳定的MOF是以4,4’-(六氟异亚丙基)二酞酸酐作为有机配体,CuCl2提供Cu2+作为金属离子,85℃水热合成一种表面富-CF3的层状MOF,通过单晶衍射、XRD粉末衍射等确定其结构并命名为USTC-6,测试了其在水溶液中长达2个月的稳定性,以及在pH=2到10的酸碱溶液中的稳定性。2.MOF在气体选择性捕获与转化中的应用研究发现,含有砜基官能团的USTC-253的CO2捕获能力相比于无砜基官能团的MOF提高了168%-182%(273K,latm)。在USTC-253合成过程中引入三氟乙酸(TFA),可获得具有缺陷位和配位不饱和金属中心的USTC-253-TFA,这样CO2捕获能力可以进一步提高167%,在298K的常温条件下,USTC-253-TFA的CO2与N2选择性吸附因子可达75。为了将捕获的CO2转化利用,研究CO2捕获与转化之间的关系,我们发现,常温常压下USTC-253-TFA在CO2与环氧丙烷的环加成反应中有非常好的催化活性和再循环能力,源于其较高的CO2吸附能力和结构中同时存在的Lewis酸性位点与Bronsted酸性位点。3.MOF在油水选择性分离中的应用。USTC-6的水溶液接触角高达132°,同时具有极好的水稳定性。因而我们可以基于它来模拟实际的大规模的水油分离,我们将USTC-6生长在包裹了氧化石墨烯的海绵上,从而使得海绵吸附剂继承了USTC-6优良的疏水性。通过吸附和挤榨,海绵吸附剂可以回收自身重量1200%-4300%的不同有机溶剂。值得一提的是,我们用管路、回收桶、泵与海绵吸附剂相连搭建成了一套实验室量级的微型连续吸油装置,可以连续不断的将水面漂浮的有机溶剂回收,不需要人力工作,省时方便。
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