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本文以WC-40 vol.％ Ni3Al合金和WC-40 vol.％(Ni3Al+Co)合金为研究对象，对比WC-40 vol.％ Co合金，通过X射线衍射测试、电子探针显微分析、选区电子衍射分析、高分辨透射电子显微分析及晶体间取向关系矩阵计算，详细研究了这两个含Ni3Al合金的微观组织结构，并结合所测微结构探讨了造成合金宏观力学性能差异的可能原因。研究结果表明: (a)WC-40 vol.％Ni3Al合金的粘结相为含少量W、C固溶原子的Ni3Al相，WC与Ni3Al的取向关系虽具有一定的随机性，但在选区电子衍射和高分辨电子显微图像中均发现了一组优势取向关系，可以表述为:[100]wC//[110]Ni3Al，(001)wC//(001)Ni3Al。在该取向下，(100)wC//(110) Ni3Al，这与XRD衍射中可能具有相干性的一组晶面完全吻合。WC-40 vol.％(Ni3Al+Co)合金的粘结相由γ((Ni1-xCox)3Al)相和γ((Co1-xNix))相共同组成，γ相呈方块状，边长约100nm。通过选区电子衍射发现了一组WC与粘结相的取向关系，可以表述为:[011]WC//[112]binder,(122)WC//(220)binder。 (b)WC颗粒在Ni3Al中边缘圆钝，远不同于其在纯Co中的刻面状，但WC颗粒在Ni3Al中更为细小，在Co中分布得更均匀。而WC-40 vol.％(Ni3Al+Co)合金中同时存在具有圆钝状形貌的和刻面状形貌的WC颗粒。WC/Ni3Al界面的成分梯度大于WC/Co界面，界面过渡层较薄，而WC/(Ni3Al+Co)界面的成分梯度介于两者之间。 (c)WC-40 vol.％Ni3Al合金的硬度高于WC-40 vol.％Co合金，但其横断强度和断裂韧性均小于WC-40 vol.％Co合金，而WC-40vol.％(Ni3Al+Co)合金的硬度和横向断裂强度均高于其余两合金。