三元磁性水滑石的合成、表征及结构记忆效应的研究

来源 :哈尔滨工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yzx_27
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层状金属氢氧化物是由两种或两种以上金属离子组成,具有层状晶体结构的氢氧化物(HTLCs),以其为主体,将功能性分子或离子作为客体插入(或组装)到层间,可以改进HTLCs作为催化剂及载体的性能。由于HTLCs的化学组成和结构在微观上具有可调控性,使得HTLCs在作为催化剂或催化剂载体、纳米反应器、电流变材料、导电材料、离子交换剂、污水处理、基因药物载体、光电活性材料的捕获与可控释放等方面都具有广阔的应用前景,日益引起人们的关注。本论文采用水热法将磁性基质与三元类水滑石组装制备二维层状磁性类水滑石,旨在合成一种在不影响催化剂催化性能的前提下,有利于控制、分离和回收的催化剂及催化剂载体材料。着重研究了反应温度、pH值、晶化温度、磁性基质含量及焙烧温度对磁性水滑石的结构、纯度、结晶度和磁学性能的影响。并借助XRD、IR、TG-DSC、TEM、HRTEM、SEM、VSM等手段对其进行了表征。以期从这些表征结果中筛选出制备此种材料的最佳条件。实验结果表明:一定量磁性基质的引入没有改变水滑石典型层状结构,XRD图谱显示磁性水滑石仍具有水滑石特征衍射峰,保持磁性基质引入量等于10 mL时可制备出既不影响水滑石晶体结构又具有良好磁性的可作为催化剂载体材料的磁性水滑石;HRTEM照片中的晶格条纹相及FFT出现的衍射斑点都能说明晶体沿(003),(006),(110)晶面方向生长良好;N2吸附/脱附实验结果表明所制备的三元磁性类水滑石有较高的比表面积和较小的孔径分布,ZNA-MHTL-10经400℃焙烧样品的SBET值达到170 m2/g,对应的平均孔径dP为6.007 nm,而且磁学性能良好,满足作为催化剂及催化剂载体的要求。利用水滑石具有“记忆效应”的特性将在一定温度范围内焙烧后的样品在初始反应条件下进行塌陷结构的复原实验,实验结果表明:在较低的焙烧温度下,由于产物是亚稳态的混合氧化物,此时层状结构的恢复存在可能性,在较高的焙烧温度下,产物是稳定的复合尖晶石类氧化物,此时塌陷结构已经无法进行复原。
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