目的样品前处理是食品农药残留分析的必要环节。由于食品样品组成复杂,在进行色谱分析之前,需要对样品中目标物进行富集浓缩,同时有效去除干扰物质。为了克服传统前处理技术操作繁琐、成本高等缺点,本研究制备磁性金属有机骨架Fe₃O₄@MOF-808作为吸附剂,结合高效液相色谱-紫外分析,建立了快速、简单的饮料（茶饮料和果汁）中杀虫剂和大米中除草剂残留的分析方法。方法1采用溶剂热法制备Fe₃O₄@MOF-808吸附剂,通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和比表面积及孔径分析仪对吸附剂的基团、形貌、磁强度和比表面积进行表征。2将制备的Fe₃O₄@MOF-808吸附剂用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对茶饮料和果汁中7种苯甲酰脲类杀虫剂进行分析。实验优化了吸附剂用量、吸附时间、p H值、Na Cl浓度、洗脱溶剂种类、洗脱体积和洗脱时间等磁性固相萃取条件,并对Fe₃O₄@MOF-808的吸附机理进行了探讨。评价了方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等指标。对Fe₃O₄@MOF-808的重复使用性能进行了考察,并就其吸附性能与商品化C₁₈吸附剂进行对比。3基于Fe₃O₄@MOF-808吸附剂磁性固相萃取,结合高效液相色谱-紫外分析,建立大米中3种二苯醚类除草剂快速分析方法。实验优化了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂和洗脱体积,同时评价方法线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等指标。结果1表征结果显示,八面体金属有机骨架MOF-808表面均匀附着球形的Fe₃O₄;该材料最大磁化强度值为40.35 emu.g^-1;比表面积为117.88 m².g^-1。2将Fe₃O₄@MOF-808作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器,检测茶饮料和果汁中7种苯甲酰脲类杀虫剂。最佳吸附条件:吸附剂用量为60 mg,萃取时间为15 min,样品溶液的p H值和Na Cl浓度对吸附效果没有明显影响;2 m L乙腈作为洗脱溶剂,洗脱时间为3 min。在最优萃取条件下,方法在0.15⁵0ng.m L^-1范围内线性关系良好（r?0.997）,检出限为0.04⁰.15 ng.m L^-1,富集因子在104¹16之间。在3个加标水平下,方法的回收率为84.6%⁹8.3%（RSD为2.6%¹1.4%）。对Fe₃O₄@MOF-808进行10次重复萃取洗脱循环,目标物回收率RSD≤10.2%。进一步研究发现π-π作用、疏水作用和氢键作用有助于Fe₃O₄@MOF-808对目标物的吸附。与商品化C₁₈吸附剂进行对比,二者萃取效率相当。3建立了Fe₃O₄@MOF-808磁性固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,快速分析大米中3种二苯醚类除草剂残留的方法。当大米样品为1 g时,25 mg吸附剂在6 min内可实现目标物的完全吸附。实验选择甲醇作为洗脱溶剂,0.5 m L洗脱两次。方法在1¹50μg.kg^-1范围内线性关系良好（r?0.998）,检出限为0.4⁰.6μg.kg^-1。在3个不同的加标水平下,目标物的回收率为87.3%⁹6.7%,日内和日间精密度分别为2.9%⁸.2%和4.2%¹0.8%。结论1本研究利用溶剂热法制备Fe₃O₄@MOF-808磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外分析,分别建立了饮料（茶饮料和果汁）中7种苯甲酰脲类杀虫剂以及大米中3种二苯醚类除草剂残留的分析方法。2本方法操作简单、快速,能够满足食品中相关农药残留的分析,且该吸附剂制备简单,可至少重复使用10次,降低了萃取成本。图15幅;表9个;参149篇。