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稀土荧光材料主要由基质和掺杂离子构成，掺杂离子影响材料的应用范围，而基质材料的结构、形貌、尺寸影响材料的发光性能。白钨矿型四方相NaLa(MoO4)2是一种重要的碱金属稀土钼酸盐，具有化学和热性能稳定、稀土离子容纳能力较大等优点而被广泛用作荧光基质材料。微波水热法具加热速度快、选择性加热、反应体系中无温度梯度等优点，在无机材料合成领域得到广泛的应用。本论文采用微波水热法合成了球状、棒状、树枝状、纺锤状、花状等多种形貌的NaLa(MoO4)2微晶。通过掺杂稀土激活离子Eu、Dy、Yb、Tm等，实现了材料在近紫外光激发下的红光或白光发射和在980 nm近红外光激发下的上转换发光。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱仪(PL)研究合成产物的晶相、形貌、结构和荧光性能。具体内容如下: (1)采用微波水热法，通过调节反应温度合成出球状、多面体状和树枝状NaLa(MoO4)2微晶。当反应温度为80℃时，产物为粒径约为2μm的球状NaLa(MoO4)2微晶。当反应温度为100℃时，产物为尺寸不均的多面体NaLa(MoO4)2微晶。当反应温度为120℃时，产物为干枝长约5μm的树枝状NaLa(MoO4)2微晶。根据不同反应条件下合成产物形貌演变过程和高分辨透射电子显微分析(HRTEM)结果表明，球状NaLa(MoO4)2微晶的形成过程为:成核—定向粘附生长—Ostwald熟化过程。将具有不同形貌NaLa(MoO4)2微晶掺杂稀土激活离子Eu3+研究其发光性能。结果表明，球状微晶的发光性能最好，树枝状微晶次之，多面体状微晶的发光强度最弱，球状微晶的发光强度约为多面体微晶发光强度的2.5倍。 (2)当反应温度为150℃、[MoO42-]的反应浓度为10 mmol/L时，采用微波水热法合成出棒状NaLa(MoO4)2微晶。将棒状和树枝状NaLa(MoO4)2微晶掺杂稀土激活离子Eu3+研究其发光性能发现，棒状微晶的发光强度约为树枝状微晶发光强度的十倍。将棒状NaLa(MoO4)2微晶共掺杂Yb3+/Tm3+，在980nm光激发下可以实现材料的上转换发光，其中最强发射峰位于455nm，对应于Tm3+1D2→3F4能级跃迁。结果表明NaLa(MoO4)2可以作为一种良好的上转换发光材料。 (3)以EDTA-2Na作为表面活性剂，采用微波水热合成了花状和纺锤状NaLa(MoO4)2微晶。当n[EDTA-2Na]/n[Re3+]=1∶10时，产物为纺锤状NaLa(MoO4)2微晶。当n[EDTA-2Na]/n[Re3+]=1∶1时，产物为直径约为5μm的花状NaLa(MoO4)2前躯体。将花状前躯体600℃退火处理1h后，产物转化为纯四方相NaLa(MoO4)2并保持原来的花状形貌。花状NaLa(MoO4)2∶Dy3+的荧光光谱表明，在387nm紫外光激发下，样品显示出强的488nm蓝光和578nm黄光发射。计算得出样品的CIE色度坐标为(0.374，0.332)接近于NTSC标准白光的色度坐标(0.333，0.333)。表明花状NaLa(MoO4)2通过掺杂激活离子Dy3+后可以直接实现白光发射。