分等级Zn2GeO4微米球催化剂的制备及其光催化性能研究

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光催化技术用于环境污染物的处理具有节能、无二次污染等优点。光催化的关键是光催化剂,开发新型高效的催化剂是光催化领域的研究热点之一。Zn2GeO4具有特殊的晶体结构和更分散的能级结构,这使得导带上的光生电子具有很高的流动性,从而能有效地利用光生电子和空穴,且它具有良好的光稳定性,是一种具有研究价值的新型光催化剂。本文以GeO2、Zn(NO3)2·6H2O和尿素为原材料,采用水热法成功制备分等级Zn2GeO4微米球催化剂。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附脱附法、紫外可见漫反射吸收(DRS)、和傅立叶红外(FTIR)等多种表征技术对所合成样晶的物相、尺寸形貌、表面结构、比表面积和孔径等进行研究。锗酸锌催化剂合成条件实验研究表明,水热温度为140℃有利于形成均匀分散的Zn2GeO4微米球,且水热法制备的Zn2GeO4纯度高、结晶度好,晶体粒径小于固相法合成的Zn2GeO4。SEM和FESEM结果表明水热法合成的Zn2GeO4球的直径为5-10μm,球体由长度为0.5-1μm纳米棒组成。TEM则表明组成微米球的纳米棒的宽度为200-500nm。UV-vis DRS分析结果表明Zn2GeO4微米球与普通Zn2GeO4相比,吸收带边发生了蓝移,这有助于提高其光催化活性。尿素投加量实验结果表明尿素的增加促进了Ge02的溶解和Zn2GeO4晶体的生长。通过温度条件实验对Zn2GeO4微米球的生长过程及相关机理进行了探讨,实验结果表明30min时就生成了由纳米束棒组成的Zn2GeO4微米球和Zn2GeO4微米片,随着水热时间的增加,早期形成的Zn2GeO4晶体通过溶解-结晶-自组装最终形成由纳米棒组成的实心微米球,同时部分结晶度不好的微米球在Ostwald熟化机制的作用下形成了空心微米球。光催化降解实验表明,在紫外光照射下,与固相法合成的普通Zn2GeO4催化剂相比,Zn2GeO4微米球催化剂对酸性红G、4-硝基酚溶液都具有较好的降解性能。另外,Zn2GeO4微米球催化剂对甲醛气体也具有良好的降解效果。降解循环实验进一步表明该催化剂具有良好的高效性和稳定性。化学荧光分析实验表明,羟基自由基是光催化反应的最主要活性基团,并在此基础上对该光催化体系可能的降解机理进行讨论。
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