利用五倍子单宁酸生产废弃物制备鞣花酸研究

来源 :湖南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zsq789456
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
五倍子为漆树科植物盐肤木、红麸木或青麸杨叶上的虫瘿,富含单宁酸、没食子酸、鞣花酸等成分,其中单宁酸含量高达60%左右,是水解法工业生产单宁酸的主要原料之一。然而在五倍子生产单宁酸废弃物中,尚有10%-20%的单宁酸残留以及大量的没食子酸和鞣花酸,资源浪费及环境污染较为严重。鞣花酸是一种具有抗癌等多种生理活性的成分,市场潜力巨大,可从草莓、石榴、五倍子等资源中直接提制或由单宁酸和没食子酸转化合成。为此,本研究在建立快速、准确分析鞣花酸含量的高效液相色谱方法的基础上,一方面采用柱色谱技术对五倍子生产单宁酸废弃物中的鞣花酸进行初步分离富集,然后经高速逆流色谱技术进行纯化,直接制备鞣花酸高纯品,另一方面,通过对转化产物定性定量分析,研究由五倍子生产单宁酸废弃物中残留的单宁酸和没食子酸转化为鞣花酸的可行性并优化建立转化工艺参数,以期为五倍子资源的综合利用和鞣花酸的高效制备提供科学依据。主要研究结果如下:1、建立了一种同时快速、准确分析五倍子提取物中没食子酸和鞣花酸的高效液相色谱方法。研究结果表明,采用C18色谱柱(4.6mmX250mm,5μm),流动相为乙腈和1%冰乙酸,梯度洗脱(0→10min:18%乙腈,10→15min:18%→20%乙腈),柱温35℃,检测波长248nm,洗脱流速1mL/min,没食子酸和鞣花酸分别在0.44μg~1mg、0.08~8μg内与峰面积呈现良好的线性关系,R~2值均为0.9995,平均回收率分别为96.74%、97.10%,相对标准差分别为0.89%、1.53%。该方法能够在15min内同时快速、准确分析五倍子提取物中没食子酸和鞣花酸含量。2、优化建立了从五倍子生产单宁酸废弃物中直接提制鞣花酸高纯品的技术方法。通过对D101、 NKA-2、AB-8、^HPD500、 HPD700、S-8、 D001和732八种树脂对鞣花酸的吸附与解吸性能研究,结果表明,732阳离交换树脂为初步分离与富集废弃物中鞣花酸的最佳树脂,其最优操作参数为上样浓度0.07mg/mL、上样流速3.5Bv/h、上样体积8Bv、洗脱乙醇浓度70%、洗脱流速为2Bv/h洗脱体积6Bv,在该参数下,鞣花酸得率为90.27%,纯度为2.69%;对其进一步采用高速逆流色谱法纯化,结果显示,以正丁醇:异丙醇:水(3:2:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相),以流速2mL/min、转速800r/min、进样量200mg作为操作技术参数,可获得得率为57.60%、纯度达90%以上的鞣花酸高纯品。3、在证实由五倍子生产单宁酸废弃物中残留的单宁酸和没食子酸可转化为鞣花酸的基础上,优化建立了转化工艺技术参数。通过对五倍子生产单宁酸废弃物中残留的单宁酸和没食子酸进行转化以及对转化产物进行高效液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振等的定性分析,结果表明,利用五倍子生产单宁酸废弃物中残留的单宁酸和没食子酸可转化合成鞣花酸,其最优转化技术参数为:以NaOH溶液调节废弃物的pH至10,通入O25h后,过滤得到沉淀,然后用pH10的NaOH溶液洗涤沉淀,再将沉淀悬浮于pH2.5的HCl溶液中,搅拌1.5h后过滤,并依次用10%、20%乙醇、蒸馏水洗涤沉淀,冷冻干燥,可从1000mL废弃物(单宁酸酸浓度0.8mg/mL、没食子酸浓度0.2mg/mL)中获得纯度为94.4%的鞣花酸0.662g。
其他文献
ue*M#’#dkB4##8#”专利申请号:00109“7公开号:1278062申请日:00.06.23公开日:00.12.27申请人地址:(100084川C京市海淀区清华园申请人:清华大学发明人:隋森芳文摘:本发明属于生物技
基于光学原理的无损检测 (NDT)技术 ,以其较高的测量准确度及易于自动化而倍受重视 ,在对管道内表面腐蚀、斑点、裂纹等进行快速定位与测量过程中具有无可比拟的优越性。本文
当前城市电力电缆的供电网络快速的发展,对电力部门电缆安全运行,事故预防产生了巨大挑战。电缆线路安全运行管理涉及方面较多,具有分布面广、相距较远、尤其是所处的市政环