采用液芯光纤作为检测池被认为是提高光谱分析灵敏度的有效方法。基于此,本工作第一部分建立了基于液芯光纤（LCW）的分光光度法和激光诱导荧光光谱法,并成功地应用于1,10邻二氮菲对铁的检测和催化荧光动力学方法对铜离子浓度的测定。前处理工作的简单化,自动化是分析化学发展的一个方向。因此,本工作第二部分进行了管内固相微萃取液相色谱的联用工作,将自制的毛细管萃取柱安装到液相色谱进样器中作为萃取装置,有效的提高了对三种有机磷农药的检测灵敏度。全文共分为六章。第一章通过文献综述了光纤的结构、类型以及光在光纤中的传播原理;介绍了液芯光纤在光谱分析中的研究发展状况;归纳总结了液芯光纤在各种检测方法及其应用现状;特别介绍了荧光催化动力学方法的原理和研究应用的方向。第二章建立了基于液芯光纤的分光光度检测装置。该装置的核心由低折射率的聚四氟乙烯空心管和流水溶液构成的液芯光纤组成,由LED发射的蓝光经过石英光纤进入液芯光纤后部分被液芯所吸收,用CCD检测器在液芯光纤的另一端对透过光进行检测。实验表明,将该装置用于对水中的铁含量的检测比普通的分光光度法测定的结果更好,且通过增加LCW的长度可获得更好的检测灵敏度。应用于检测自来水总铁的浓度,发现LCW方法的回收率在允许范围内。结果表明:装置性能稳定,成本底,可广泛广泛应用于对各种吸光物质在水溶液中浓度的检测。第三章建立了一种基于液芯光纤的激光诱导荧光光谱法。优化了方法的检测条件,包括通过调整激光光源的激发位置来减少光源的干扰和增大光源强度;优化了CCD检测器的积分时间和滤波宽度来增大测量信噪比。基于Cu离子对H₂O₂氧化罗丹明B具有催化作用的动力学反应体系,将装置应用于对Cu²⁺的检测。通过对方法精密度的考察,对标准物分析实验及与商用荧光仪检测结果的对比,评价了该方法的分析性能。结果表面:由于液芯光纤对发射荧光具有很好的聚集能力以及激发光源的超强激发能力,该方法比商用荧光仪的检测具有较好的检测灵敏度。第四章通过文献综述了固相微萃取的原理,萃取涂层的种类以及制备方法介绍了手动固相微萃取与液相色谱联用的操作方式;归纳了在研究应用中管内SPME-HPLC系统的三种构造方式,并评价了它们的性能。总结了目前几种管内固相微萃取涂层和管内固相微萃取液相色谱的联用系统的研究应用现状。第五章通过溶胶-凝胶的方法在毛细管内壁上键合羟基端PDMS萃取层;讨论了溶胶-凝胶的反应条件,反应步骤以及在毛细管内的反应时间;通过对萃取层电子显微镜扫描图片得到的微细结构,萃取层化学性质以及萃取能力的分析,评价了萃取层的萃取性能。由于该萃取层具有粗糙的表面结构、凝胶层具有的有机-无机性质以及聚合物和毛细管壁的键合作用,使该萃取层对各种极性的物质都具有较强的萃取能力,且萃取层的稳定性良好。第六章通过对agilent1100液相色谱自动进样器的改装建立了in-tube SPMEHPLC联用系统,实现了固相微萃取吸附和解吸的全自动化。选择了实现萃取平衡的最佳条件,比较了不同溶剂对吸附物的洗脱效率;采用萃取前进空气塞到萃取柱内的方法消除了残留流动相对萃取的干扰。将自制的的毛细管萃取柱作为萃取装置,与HPLC联用检测了水中三种有机磷农药。得到的检测结果表明装置萃取效率高,与直接进样的方法相比该方法的富集倍数高出37.5倍;且方法的精密度好,在一定浓度范围内有良好的检测线性,是一种简单、高效的前处理和检测方法。