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针对目前铅酸蓄电池火法回收存在的SO2及铅尘等污染，很多学者都在开展湿法回收铅酸蓄电池的研究。湿法回收工艺中杂质去除是关键难题。本论文以废铅酸蓄电池中的废铅膏为研究对象，主要技术路线如下：（1）首先使用Na2CO3/NaHCO3对实际铅膏进行预脱硫，获得脱硫铅膏；（2）利用乙酸或硝酸浸出脱硫铅膏，获取乙酸铅或硝酸铅溶液；（3）利用 NaOH溶液与乙酸铅或硝酸铅溶液进行液相合成反应，探究其制备PbO的可能性。同时对整个反应过程中Ba、Fe、Al、Cu、Zn、Sb等主要杂质元素的转化规律进行探究，优化除杂效果。本文研究成果主要包括以下. 1、铅膏脱硫及浸出过程中除杂的优化 应用前期优化工艺参数进行铅膏公斤级实验结果表明，铅膏脱硫率可达98％以上。脱硫前后，Al和Sb去除率分别达10 wt%和16 wt%，而其他金属杂质基本无去除。 考察了不同乙酸和硝酸投加量浸出脱硫铅膏过程中，杂质的浸出转化率。最终结果表明，杂质去除率随酸投加量的降低而升高。酸投加量降低会引起铅回收率下降，综合结果，选取2M乙酸或硝酸作为浸出最优浓度。在2M乙酸浸出10 h条件下，各杂质去除率可达到：73.7%Ba、98.0%Fe、82.5%Al、73.7%Cu、82.5%Zn、98.5%Sb。在2M硝酸浸出2 h条件下，不同杂质去除率可达到：40.9%Ba、99.9%Fe、99.41%Al、73.7%Cu、80.9%Zn、99.1%Sb。铅浸出率均达90%以上。 2、乙酸铅、硝酸铅与NaOH液相反应 以95℃为反应温度，30min为反应时间，利用模拟分析纯乙酸铅溶液，进行不同的NaOH投加量对比模拟实验，同时考察了向乙酸铅溶液中投NaOH溶液（称为正向投加）以及向 NaOH溶液中投加乙酸铅溶液（称为反向投加）的区别。结果显示，两种投加方式均生成α-PbO，只是外观形貌有明显差异，正向投加产物微观形貌呈现出片状结构，而反向投加产物则呈现出粒径5μm左右的多面体结构。两种投加方式在5 min时均可达到反应完全，反应所需NaOH/Pb摩尔比接近2。 实际乙酸铅浸出液与硝酸铅浸出液探究实验结果表明：只有实际乙酸铅溶液正向投加NaOH溶液时可以生成物相为α-PbO的橙黄色粉末，实际乙酸铅反向投加以及实际硝酸铅正向和反向投加，均只生成金黄色片状产物。 3、全过程杂质衡算 脱硫预处理，乙酸浸出及液相合成整个回收过程中，铅总回收率最高达91%。铅总回收率最高时的各杂质去除率均分别达：99.99%Ba、97.93%Fe、99%Al、74.04%Cu、94.62%Zn、98.58%Sb。 本文开展的废铅膏预脱硫-酸浸出-液相合成制备 PbO的新方法，全过程不需要焙烧工艺，产品PbO纯度高，为废铅膏湿法清洁回收提供了一种新径。