直接制备氢氧化钕粉体的工艺研究

来源 :内蒙古科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:renjie1986
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稀土作为不可再生的战略资源,具有广泛的应用前景,是材料科学重要的组成部分。稀土化合物是稀土开发与使用的重要环节,同时低成本、绿色环保的合成是稀土化合物未来的发展方向。氢氧化钕(Nd(OH)3)作为化学试剂、稀土材料合成、催化剂合成、钕盐中间体、磁性材料合成等的原材料,可被应用于各种稀土材料合成领域。因此Nd(OH)3的绿色合成方法与工艺成为研究的焦点,在满足Nd(OH)3粉体物理性能指标与高纯度的前提下,研究无排放、低能耗、短流程的Nd(OH)3粉体制备技术,从而使整个制备过程更加经济环保。目前,有各种制备Nd(OH)3粉体方法及工艺,但大多数还存在制备工艺复杂,产物杂质含量高,制备过程能耗高,同时产生大量难以处理的废液的不足,从而导致了资源浪费与环境污染。本研究针对现有的Nd(OH)3粉体制备工艺的不足及面临的问题,以氧化钕(Nd2O3)水化法制备Nd(OH)3为基础,研究了在常温常压下实现Nd2O3一步法直接制备出高纯Nd(OH)3粉体的机理及工艺条件,从而提出一种直接制备高纯Nd(OH)3粉体的新制备工艺。使Nd(OH)3粉体的制备过程在符合国家节能减排政策的同时,变得简单化、高效化及清洁化,并且可以满足不同使用者对Nd(OH)3粉体的要求。本课题以我国现有的稀土分离提纯技术为基础,以高纯Nd2O3粉体和去离子(H2O)水为原料,研究了Nd2O3水化直接制得Nd(OH)3粉体的工艺参数。并针对该工艺中存在的不足,从节能环保等角度,对Nd(OH)3粉体的制备过程、产品质量等进行了研究。使用正交实验与单因素实验方法考察了Nd2O3水化过程中H2O/Nd2O3的摩尔比,搅拌速度、给水速率、搅拌方式等因素对Nd2O3转化率和产物形貌的影响;通过热量与物料计算,研究了Nd2O3与H2O反应过程的热力学与动力学特征;通过化学分析、增重百分比计算、扫描电子显微镜分析、X射线衍射分析、粒度分析等分析手段,对Nd2O3的转化率及产物的形貌、结构、纯度、粒径大小及分布进行了研究。实验结果显示,本研究体系中水化参数对工艺过程影响的程度由大到小的顺序为H2O/Nd2O3的摩尔比,搅拌速度,搅拌方式,给水速率。H2O/Nd2O3的最佳摩尔比范围为5.6-6.3,搅拌速度为300-350r/min,给水速率为1mL/min。单因素实验确定工艺参数为:H2O/Nd2O3的最佳摩尔比为5.6,搅拌速度为350r/min,给水速率为1mL/min,反应过程采取连续搅拌的方式。热力学计算结果表明该反应为放热反应,放热量Q=164.126kJ/mol。通过对Nd2O3水化过程动力学研究,确定了Nd2O3水化过程的机理及反应过程的两个阶段,得出了Nd2O3水化反应的活化能Ea=154.56kJ/mol。本课题通过对现有Nd2O3水化工艺进行各种改进、完善与提高,使高纯Nd2O3粉体一步直接转化为高纯Nd(OH)3粉体,反应过程无需加热,且不产生废液,后续无需对产物进行再处理。本研究实现了在无排放,低能耗,低成本,连续化,清洁化的条件下制备出Nd(OH)3粉体。Nd2O3与H2O直接反应制备Nd(OH)3粉体工艺的实验研究,使稀土资源得到了高效利用,同时使生产过程与经济效益、环境保护相结合,实现了Nd(OH)3粉体绿色无污染的制备。该课题研究具有重要的理论价值与实际价值,可应用到其它系列稀土氢氧化物的生产工艺中。
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