含木质纤维素组分的环境敏感型水凝胶的合成及性能研究

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纤维素、木质素、半纤维素是木质纤维素的三种组分。以特定的方式(如接枝共聚并交联、共混、互穿网络)的方式将木质纤维素或木质纤维素的组分引入聚合物材料中,可以使新材料具有某种特定的功能。目前纤维素、木质素和半纤维素都已被人们用于多种水凝胶的制备中。同时,人们也对各种组分的结构特性对水凝胶性质的影响规律进行了研究。其中,含纤维素的水凝胶研究得比较深入,而木质素和半纤维素用于水凝胶的研究则较少。本文以接枝共聚再交联的方式将木质纤维素组分包括木质素、半纤维素以及木质素-碳水化合物复合体(LCC)引入到PNIPAAm水凝胶结构中,制成温度敏感型水凝胶。研究了水凝胶的温敏性、热稳定性、溶胀率等性能,对木质纤维素组分的结构特性与相应水凝胶性能之间的构效关系进行了初步的探讨。一共使用了桉木磨木木质素(MWL)、碱木质素Indulin AT、桉木碱木质素共3种木质素。MWL的结构特性与原本木质素接近,可代表植物纤维原料中未经反应的木质素,而Indulin AT是一种针叶材碱木质素,它与桉木碱木质素可作为不同材种来源(针叶材和阔叶材)但获取方法相同(碱法制浆)的木质素进行对比,而MWL和Leu(碱法制浆)可作为相同材种来源(阔叶材)但获取方法不相同的两种木质素进行对比,用于研究因木质素结构特性不同而引起的水凝胶性能的差异。木质素-碳水化合物复合物(LCC)中的木质素在结构特性和存在状态与MWL接近,因此将LCC与MWL对比可以研究因LCC中碳水化合物的存在而引起的结构与性能之间的关系。将Indulin AT进行Fenton氧化可以使其适度降解,提高反应活性。研究Indulin AT在改性前后结构方面的差异与相应水凝胶性能间差异的关系,有助于探索木质素和水凝胶间的构效关系。研究表明,木质素的引入对水凝胶的溶胀性能有显著影响,但没有明显改变其温敏性,水凝胶的低临界溶解温度(LCST)仍为32℃左右;木质素的引入对水凝胶的热稳定性没有显著影响;水凝胶断面的扫描电子显微镜(SEM)图片表明,所有水凝胶的干胶断面均为多孔结构,而且孔的尺寸与木质素的用量有关。将木质素-碳水化合物复合物(LCC)引入到NIPAAm制成一种含LCC的温度敏感型水凝胶,以含MWL的水凝胶为对照,研究两者对水凝胶合成和水凝胶性能影响。结果表明两种水凝胶的产率和平衡溶胀率(SRe)受反应温度、单体用量、引发剂用量的影响不同;LCC或MWL的引入对水凝胶的热温定性的影响均不显著,也未能改变水凝胶的LCST,各水凝胶的LCST均在32℃左右;该水凝胶与含MWL的凝胶相比,溶胀性能和溶胀率均有明显提高;水凝胶在不同温度下的SRe不同,但均随着温度的升高而降低,25℃时的SRe在19.5左右(LCC/NIPAAm为1:12,质量比)。SEM结果表明,所有水凝胶均具有多孔结构,而且LCC用量越大孔的尺寸越大。将木质素Indulin AT用Fenton试剂进行适当的氧化降解改性,将其氧化降解产物(OAT)引入到PNIPAAm中。结果表明OAT用量对水凝胶的热稳定性和LCST影响不显著;水凝胶的溶胀率随溶胀时间的延长而增大;水凝胶的SRe均有随温度的升高而呈下降的趋势;SEM图片表明,含OAT的水凝胶具有多孔网状结构。该类水凝胶有望应用于有害物质(如重金属、废染料)的吸附。以改性的半纤维素为交联剂、NIPAAm和衣康酸(IA)混合单体,用自由基接枝共聚的方法合成了具有温度和pH双敏感特性水凝胶。研究结果表明,衣康酸用量越大,水凝胶平衡溶胀率越大、LCST越高、消溶胀时的保水率越大;当NIPAAm/IA在96/4~98/2间变动时,水凝胶的LCST在36-38℃范围内。模拟药物释放结果表明,水杨酸在pH1.5的模拟胃液中1h内快速释放,2.5h内达平衡;在pH 7.4的模拟肠液中缓慢释放。细胞毒性试验表明,该类水凝胶有一定的生物相容性,有望应用于药物控释领域。水凝胶对亚甲基蓝的吸附行为表明,各水凝胶对亚甲基蓝的吸附量随初始浓度的升高而增大;当初始浓度均为80mg/L时,水凝胶HOA的吸附量最大,为22.09mg/g;吸附量随时间的延长而增大,最终会达到吸附平衡,但吸附速度越来越慢;吸附量随温度的升高而减小,在温度接近水凝胶的LCST附近时减小趋势更为明显;吸附量随溶液pH值的升高而增大,在pH值为7.0时基本达到吸附平衡。
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