【摘 要】
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环境污染和能源紧缺问题的日益加重,使得研究人员逐渐将目光投向无污染且含量丰富的可再生能源。燃料电池作为一种清洁环保的能源转换装置,备受瞩目。甲醇作为工业上石油裂解的主要副产物之一,是目前使用频率较高的液态燃料,但是在直接甲醇燃料电池的实际应用中,阳极的甲醇氧化（MOR,Methanol Oxidation Reaction）反应存在甲醇渗透和催化剂易毒化等问题。同时,另一种使用广泛的氢能,可由电解
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环境污染和能源紧缺问题的日益加重,使得研究人员逐渐将目光投向无污染且含量丰富的可再生能源。燃料电池作为一种清洁环保的能源转换装置,备受瞩目。甲醇作为工业上石油裂解的主要副产物之一,是目前使用频率较高的液态燃料,但是在直接甲醇燃料电池的实际应用中,阳极的甲醇氧化（MOR,Methanol Oxidation Reaction）反应存在甲醇渗透和催化剂易毒化等问题。同时,另一种使用广泛的氢能,可由电解水生成,但由于电解水阳极析氧反应（OER,Oxygen Evolution Reaction）是四电子转移的反应,反应动力学缓慢,成为限制电解水反应的关键步骤。无论是OER还是MOR都急需开发性价比高的非贵金属基催化剂材料。本文以金属有机框架材料（MOFs,Metal Organic Frameworks）中的一类MOF-74材料为基本框架,通过对MOF-74材料进行物理掺杂导电碳材料、增加中心金属元素种类和改性煅烧等方式,制备了高效的MOR和OER电催化剂,研究成果主要包括:1.采用一步溶剂热法直接合成了Ni-MOF-74材料,通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和比表面积测试（BET）表征证明其被成功合成,将其与导电石墨粉混合后制成Ni-MOF-74/CPE,直接用于MOR,表现出较好的电催化性能:当甲醇浓度为0.25 M时,电流密度达到13.46 mA·cm-2。此外,与以往的报道相比拥有更高的电催化速率常数8.1×10~5 cm~3·mol-1·s-1。实验还利用X射线光电子能谱（XPS）测试反应催化过程中Ni元素的价态变化,提出了相应的反应机理。最后通过XRD和SEM表征证明了Ni-MOF-74材料在催化反应前后晶体结构和形貌没有发生改变。2.利用一步溶剂热法在泡沫镍基底上合成NF/Ni-MOF-74材料后,以L-天冬氨酸为有机连接剂利用第二步溶剂热法,对Co2+:Ni2+=2:1的MOF-74形貌进行了优化,在Ni-MOF-74三维骨架上原位生长了灌木状Ni Co-ASP,后经300℃改性煅烧后制备了可以用作自支撑柔性电极的NF/NiO/Ni Co2O4复合材料。该双组分复合材料具有较高的电催化MOR性能,以较低的Tafel斜率134 mV·dec-1,使材料可以在甲醇浓度为0.5 M时,达到138.19 mA·cm-2的电流密度,并且在进行15 h的MOR反应之后维持原有的形貌。3.采用简单的一步溶剂热法,以Ni2+:Co2+:Fe2+=1:2:1的比例在泡沫镍上原位生长了NiCoFe-MOF-74纳米阵列,成功制备了NiCoFe-MOF-74/NF电极材料,通过XRD表征了MOF-74类的晶体结构;FT-IR表征了材料中含有的主要官能团;SEM证明了材料具有多层的纳米结构。NiCoFe-MOF-74/NF电极材料在1 M KOH中表现出优于双金属和单金属MOF-74的催化性能:仅需267 mV的过电位便可达到50mA·cm-2的电流密度且仅有103.29 mV·dec-1的Tafel斜率,并且在1.65 V（vs.RHE）的恒电位电解中电流密度可以保持30 h以上,OER反应后形貌保持不变。
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