酚醛基活性碳纤维（PACF）是一种继聚丙烯腈活性碳纤维、粘胶基碳纤维、沥青基活性碳纤维之后的新型活性碳纤维。与其他三类活性碳纤维相比,PACF的原料-酚醛纤维（PF）仅由C、H、O三种元素组成,具有刚性强的三维网状结构,这使得酚醛纤维无需预氧化就可以经碳化、活化处理得到的活性碳纤维,制备过程无有害气体排放,且具有碳收率高、微孔结构丰富、比表面积大等优势。现阶段,国外对PACF的研究已相对成熟,能够投入工业化生产,且对我国存在严重的技术封锁;我国虽有少数实验室对PACF的制备过程进行探索性研究,但整体上,对PACF的研究处于起步阶段,对纤维比表面积、孔径等结构的工艺调控方法知之甚少,吸附研究不够系统,未建立起工艺调控、纤维结构、吸附性能三方面的联系。本文首先对碳化过程中碳化温度、碳化时间对酚醛基碳纤维（PCF）结构和吸附性能的影响进行了研究,得到综合性能较好的PCF作为活化处理的原料;而后利用KOH化学活化法和水蒸气物理活化法,分别制备得到酚醛基活性碳纤维HPACF和WPACF。通过研究活化温度、碱碳比或水蒸气流量对产品的结构和吸附性能的影响,建立起工艺调控、纤维结构、吸附性能三方面的联系,得到制备高吸附性能PACF的工艺参数。研究表明:随着碳化温度的升高或碳化时间的延长,纤维碳含量逐渐提高,孔容积逐渐增大,比表面积先增大后略有降低。经碳化温度700℃、碳化时间1h制备的PCF-700具有557m~2/g的比表面积和0.24m L/g的孔容积。在此条件下制备PCF能在保证相对较高的比表面积同时有效缩短碳化过程,利于实际生产环节的应用。经活化研究发现,随活化温度的升高、碱碳比或水蒸气流量的增加,在一定程度上有利于纤维孔隙结构的发展。经数据分析发现,在较低的700℃活化温度下,KOH化学活化法对纤维的孔隙结构发展更有利,在此温度下以碱碳比为4制备的HPACF-700具有最大的856m~2/g比表面积,孔容积可达0.37m L/g,0.8-1.4nm孔径比例获得明显提升;在较高的900℃活化温度下,水蒸气物理活化法存在明显优势,在此温度下以10g/min的水蒸气流量制备的WPACF-900具有最大的1205m~2/g比表面积,孔容积可达0.50m L/g,0.7-1.4nm孔径比例大幅度提升,对硫酸铜、对苯二胺、亚甲基蓝的吸附性能均明显高于HPACF-700。总体而言,物理活化法能够制备出比表面积更大、吸附性能更好的酚醛基活性碳纤维。