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车用汽油中硫在燃烧过程中会生成硫氧化物,硫氧化物会腐蚀发动机以及排气系统,还会导致尾气三元催化系统中毒失效,更有甚者会带来酸雨、雾霾等严重的环境问题。随着国V标准的开始实行,汽油中硫含量被严格限制在10mg·L-1以内,该含量大大低于常用检测标准方法的检测限,研究新的检测方法变得非常迫切。表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有检测灵敏度高、检测限低、分析速度快等优点,是一种新兴的痕量分析技术,其中活性基底的制备是SERS检测的关键。本文制备了几种新型纳米银/石墨烯复合基底用于测定汽油中噻吩硫,取得了良好的分析效果。（1）以乙醇作还原剂,在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、石墨烯作用下制备出纳米银/石墨烯复合基底;利用六羰基钨在油酸油胺溶剂中制备尺寸均一的纳米银粒子,加入石墨烯合成纳米银/石墨烯复合基底。考察了纳米银形貌和纳米银/石墨烯基底的SERS性能的影响因素,发现2层石墨烯表面形成的纳米银较规整均匀,且复合基底的拉曼增强效应强,增强因子为1.45×108,从而进一步优化新型活性基底,为定量分析打下基础。（2）采用重氮化的方法将石墨烯连接金电极,以电化学法制备Au/石墨烯/银复合基底。结合SEM和拉曼光谱考察了不同反应前躯体、电位、电解时间对拉曼增强强度的影响,发现在硝酸银体系（以硝酸钾+硝酸银+PVP）,0.2 V（vs.SCE）电位下,电解时间为1500 s时制备的银大多为面心立方结构,SERS谱图显示拉曼增强效果较好,增强因子为3.0×108。（4）进一步探讨纳米银/石墨烯中石墨烯的作用机制,通过结合红外光谱、拉曼、紫外-可见吸收光谱和XRD,从电磁增强和化学增强两个方面综合分析,探索了纳米粒子尺寸形貌和晶面对SERS的影响机制。不同晶面在纳米银的SERS增强中贡献各异,具有高的表面能的{220}{311}晶面在SERS检测中的贡献值超过了总体强度的90%,这为SERS的CM原理提供了一种新的解释。（5）将复合基底用于正己烷-噻吩模拟汽油和真实汽油的噻吩硫含量测定。在560 mg·kg-1浓度范围内模拟汽油中噻吩硫含量与相对峰面积的数量关系为y=0.0115x+0.7713,R2=0.985,相关性较好;测定95#汽油的噻吩硫含量为13.29 mg·kg-1,相对误差为4.1%,平均加标回收率为102.3%,RSD为4.35%,验证了采用表面增强拉曼光谱技术结合纳米银/石墨烯复合基底测定汽油中噻吩硫含量的可行性,为微量硫的测定找到一种绿色、简便的路径。