药品质量直接关系到用药安全,受到社会广泛的关注。药品的含量测定是药品质量控制中的一个重要因素。用于药品含量测定常用的方法有液相色谱法、气相色谱法等。这些方法针对检测成分复杂、含量极低样品面临挑战。本论文针对成分复杂样品,特别是掺假等建立了核磁共振氟谱(¹⁹F NMR)质量控制方法;针对沙坦类药物中的微量遗传毒性杂质建立了气相色谱质谱联用（GC-MS）方法。论文分为两部分,第一部分是核磁共振氟谱在药品质量控制中的应用;第二部分是气相色谱质谱联用技术在药品质量控制中的应用。第一部分核磁共振氟谱在药品质量控制中的应用,核磁共振技术在药物的研发及质控各个阶段均发挥重要的作用,包括中国药典在内的各国药典均已收载核磁共振氢谱的定性及定量方法,而核磁共振氟谱技术的研究报道较少。¹⁹F NMR与¹H NMR相比,氟具有与氢相当的100%天然丰度,检测灵敏度高;氟相对于氢的化学位移范围很大（约为δ350）,含氟药物中氟原子数远比氢原子数少的多,¹⁹F NMR的分离度好,检测谱图简单易分析;天然产物以及辅料中一般不含氟,制剂中的辅料和天然药物成分不会对含氟药物的检测产生干扰,¹⁹F NMR的专属性强。综上所述,¹⁹F NMR不仅可用于含氟原料药及制剂的含量测定,还可用于中药、保健品和化妆品中非法添加含氟药物的打假。本文首次建立了含氟药物的¹⁹F NMR谱库（含有75个含氟药物）;建立了¹⁹F NMR检测含氟药物的方法,并将方法应用到含氟药物原料药及制剂的含量测定及中药、保健品及化妆品非法添加含氟药物中含氟药物的检测（16种含氟药物原料药的定量、9种中药、保健品及化妆品剂型中非法添加含氟药物的定量）。第二部分气相色谱质谱联用技术在药品质量控制中的应用,气相色谱质谱联用技术的特点是灵敏度高、检测限低、实验用时短,样品用量少,且具有鉴别功能,对微量杂质特别是遗传毒性杂质的检测具有得天独厚的优势。本文针对沙坦类药物中微量遗传毒性杂质,建立了检测缬沙坦中N-亚硝基二甲胺（NDMA）杂质的高效液相色谱（HPLC）法;建立了检测沙坦类药物中N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）杂质的GC-MS方法;建立了同时检测沙坦类药物中可能存在的7种遗传毒性杂质的GC-MS方法。并将HPLC法、GC-MS法与国内外报道的方法进行了比较。本文应用HPLC方法检验样品50批,应用GC-MS方法检验样品71批。