挥发性有机物(VOCs)是大气中主要的污染物之一,催化氧化技术是目前被公认的最具应用前景的VOCs减排技术之一,具有处理效率高、能耗低以及无二次污染等特点。该技术的核心在于高性能催化材料的开发。与单一组分的金属氧化物催化材料相比,复合金属氧化物表现出了更好的催化性能和应用前景。有鉴于此,本论文基于一种新兴的纳米材料制备技术——连续式超(亚)临界水纳米材料制备技术(简称CHFS)进行了高性能复合金属氧化物催化材料的制备研究,并探究了CHFS技术对产物性质以及对VOCs催化氧化性能的影响,以期为CHFS技术的应用推广和VOCs高效催化材料的开发提供实验基础和理论依据。本文首先利用CHFS技术制得了Ce0.6Zr0.3La0.05Y0.05O2/AlOOH复合载体材料,并与共沉淀法比较,考察了不同制备方法对材料的形貌以及热稳定性的影响。研究发现,CHFS法能使铈基颗粒较为均匀地分散在A1载体表面,从而有效提高了载体的热稳定性。基于该载体,本文分别利用CHFS法和浸渍法进行了贵金属Pd的负载。结果表明,相比于浸渍法,CHFS法能更显著地提高Pd在载体表面的分散度,并增强Pd与铈基颗粒间的相互作用,从而使该材料在145℃左右就能基本实现甲苯的完全氧化。其次,有鉴于CHFS技术在制备负载型材料中的优势,本文利用该制备技术制得了具有较高比表面积的负载型钙钛矿LaCoO3/MgO材料。通过与柠檬酸法比较,发现CHFS法能够使LaCoO3与MgO间呈“承载式”的负载方式,这不仅提高了材料的抗烧结能力,同时也增强了活性相与载体间的相互作用,使得Mg2+离子部分取代LaC003中的B位离子(Co3+),进一步促进了其甲苯和甲烷的催化氧化性能。活性测试表明,CHFS法制备的LaCoO3/MgO材料分别在240℃与521℃就基本实现了甲苯与甲烷的完全氧化。在制得L aCoO3/MgO材料的基础上,本文利用CHFS法进一步对LaCoO3中的A位(La3+)进行了掺杂改性,经筛选掺杂离子以及优化添加量后,制得了高性能的La0.9Ca0.1CoO3/MgO材料。研究了Ca和Mg元素同时掺杂对材料性质以及催化氧化性能的影响。结果表明,Ca和Mg同时掺杂有助于同面催化氧化反应(suprafacial reaction process)的进行,但对界面催化氧化反应(intrafacial reaction process)有一定的抑制作用。鉴于上述钙钛矿氧化物仍需进行后续的高温焙烧才能获得纯相,导致比表面积下降,影响其催化性能。本文在最后通过改进混合反应器,优化制备条件,实现了CHFS法一步快速制备高比表面积LaMnO3钙钛矿材料(反应时间仅为7s,比表面积最高可达88.3 m2/g)。与柠檬酸法比较发现,CHFS法一步合成的钙钛矿材料显示出了更好的甲苯催化氧化性能。