用于平板型高场非对称波形离子迁移率谱仪的电晕放电离化方法研究

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高场非对称波形离子迁移率谱(high-field asymmetric waveform ion mobilityspectrometry, FAIMS)是一种利用大气压环境下气相离子在高电场中迁移率非线性变化进行化学品检测与分析的技术。本论文针对电晕放电(corona discharge,CD)离化源与平板型FAIMS的耦合问题,设计了电晕放电离化-高场非对称波形离子迁移率谱(CD-FAIMS)系统,优化工作参数后获得了较高的检测灵敏度,最后对化学战剂模拟剂及降解物进行检测与分析。  简化了非对称波形发生器以适应小型化的FAIMS系统。采用空心电感与高压MOSFET管作为反激电路的核心器件,降低了制备难度,简化了电路。该发生器输出的非对称波形为正弦切割波,输出频率在0.8 MHz~I.5 MHz、电压波形峰峰值在0~1500 V范围连续可调。在输出频率为1.5MHz、峰峰值为1500V时,功耗小于10W。  选用聚四氟乙烯作为基板材料,制备了一种平板型FAIMS器件,尺寸为45mm×18 mm×2.4 mm。鉴于电晕放电离化源具有较高的离子产出率,本文设计了一种半封闭针-网结构电晕放电离化源并用于平板型FAIMS器件,减少了外界环境对电晕放电的干扰。详细探讨了针-网距离、放电电流等参数对电晕离化的影响。电晕放电离化产生的反应离子数量与放电电流呈较好的线性关系;当针-网距离大于5mm时,反应离子峰高趋于稳定。  针对电晕放电离化源与平板FAIMS垂直耦合带来离子注入效率低的问题,讨论了气流驱动和电场驱动两种改善离子注入的方法。其中电场驱动方法在离化区形成周期电场来调制离子注入提高离子利用效率,周期电场对谱图不产生干扰。通过对周期方波电压的占空比、幅度等参量的比较,在-50V、1Hz、占空比50%时取得最佳效果,在此条件下被测物特征离子峰高比无驱动电场时提高了70%。  使用CD-FAIMS系统对12种化学战剂模拟剂及降解物进行了检测与分析。结果显示:同系物质补偿电压与分子质量近似呈线性关系,据此可以对同系待测物的补偿电压值进行预测;在1~10μg/m3浓度范围内CD-FAIMS系统对DMMP响应呈线性,基于三倍噪声估计的检测限达到0.5μg/m3(0.07ppb)。  本论文的研究表明,电晕离化-高场非对称波形离子迁移率谱系统具有分析速度快、检测灵敏度高等优点,在化学战剂检测方面具有潜在的应用前景。
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