超级电容器由于具有高的功率密度、优异的循环稳定性和低廉的成本而备受关注。混合型超级电容器相较于其他类型的电容器更具发展潜力,它不仅拥有双电层电容器的特性,还具有赝电容器的优势,能同时获得高能量、功率密度,以满足实际应用需求。本论文根据过渡金属化合物之间的耦合机制以及与基底材料的协同作用,采用不同方法设计合成了几种不同形貌的过渡金属氧（硫）化物复合材料,用于超级电容器电极材料的研究,表现出优异的性能,具体工作如下:（1）采用溶胶法制备了负载金纳米粒子的氮掺杂石墨烯复合材料,将其与ZIF-67混合后经热解得到了负载金纳米粒子的石墨烯包覆的四氧化三钴复合材料（Au NPs/NGO@Co₃O₄）。其中金纳米粒子的加入提高了材料的导电性,Au作为给电子体增加了电子传输能力,提升了材料的性能。在电流密度为1 A g^-1时比电容大小为471.1 F g^-1,经历3000次充放电后,依然保持了91%的比电容。（2）采用石墨烯优化高分子聚合物的结构,以石墨烯分散的壳聚糖水凝胶作为制备多孔碳的前体,通过高温热解制备了高度均匀分散的Co-Ni氧化物纳米粒子负载的B,N掺杂的分层石墨化多孔碳。石墨烯的加入有效提高了多孔碳材料的比表面积,金属氧化物提高了多孔碳的石墨化程度,从而使复合材料的性能得到进一步优化。该复合材料表现高的比电容和出色的稳定性,在1 A g^-1下其比电容达到1266.7 F g^-1。（3）结合静电纺丝技术和混合加热法,制备了碳纤维负载蚕茧状核壳-胶束NiCo₂O₄复合材料,该核壳-胶束结构不仅增大了比表面积,有利于与电解液紧密接触,还提高了电子的转移速率。所得的NiCo₂O₄@C工作电极在1 A g^-1时,比电容高达2000.6 F g^-1。与还原氧化石墨烯组装成的非对称超级电容最高能量密度为61.2 Wh kg^-1,功率密度为548.6 W kg^-1,并表现出优异的循环稳定性。（4）在泡沫镍表面生长了四硫化二钴合镍（NiCo₂S₄）纳米针阵列。研究了不同硫化剂和硫化时间对于Ni-Co硫化物性能的影响。为了进一步提升NiCo₂S₄材料性能,在NiCo₂S₄纳米针阵列表面包覆了一层聚吡咯（PPy）外壳,有利于离子的传输,抑制了充放电反应时材料体积膨胀,提升了材料的综合性能。与活性炭所构成非对称超级电容器装置在402.15 W kg^-1的功率密度下,能量密度达到41.24 Wh kg^-1。