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钼具有良好的物理性能,在冶金工业、电子工业、机械加工、航空航天等领域广泛被应用。虽然有很多学者已对氢气两段还原制取钼粉的工艺、动力学机理有所研究,但均为小试型实验,与实际生产还存在较大差距。本文基于理论结合工厂实际生产,采用中试型实验对氧化钼氢还原过程的工艺参数及其相变、形貌演变规律进行了详细的研究。本文通过改变还原温度、氢气流量、钼舟尺寸、还原时间及料层厚度等5个影响因素,研究了两段还原(MoO3→MoO2,MoO2→Mo)过程中还原率的变化规律,采用X-衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其过程和还原产物进行了表征分析。主要研究结果如下:(1)还原率均随着还原温度的升高而增大。温度过高,一段易出现“过还原”和结块现象,二段会出现“过烧”现象。两段最佳还原温度分别为540℃和920℃。(2)还原率随着氢气流量的增加而增加。氢气超量时,还原率的变化幅度很小,还原温度对两段反应的还原效率占主导因素。两段最佳氢气流量均为1.0m3/h。(3)其它条件一定时,当料层厚度≤1/2钼舟高度时,钼舟壁相对料层的高度越高,还原效率越低。选择钼舟高度与料层厚度相当的钼舟为宜。(4)相同还原条件且料层厚度与钼舟高度一致,还原率随着料层厚度的增加而减小。料层厚度对一段还原产物的物相有影响,MoO3被还原60min时,上层产物为MoO2,中层、底层物料接触氢气受阻碍,M4O11含量较多;70min时,上层产物出现Mo,中层、底层产物为还原良好的MoO2。(5)MoO3→MoO2是个连续还原过程,Mo4O11为中间相。MoO3→Mo4O11,Mo4O11→MoO2的双重反应同时发生,前者反应速率高于后者。MoO2→Mo无中间相出现,其微观形貌演变符合分裂模型。