本文对甲基铝氧烷(MAO)的合成工艺进行了研究，通过采用不同的加料方式，包括氧溶剂分散水法、氮气带入水蒸气法、机械乳化分散水法、“倒加料”法与直接加水法等，对直接水工艺与间接水工艺进行比较，结果说明直接水工艺虽然产品收率较高，但合成的MAO活性较差，在实施过程中也存在工程方面的问题；间接水工艺能取得较高的反应收率，产品的活性较好，且在工程上较易实施。研究采用间接水工艺中“将TMA甲苯溶液向水合硫酸铝的甲苯悬浮液中加入”的加料方式，重点考察了三甲基铝浓度、不同物料配比、加料速度、结晶硫酸铝水含量、升温方式对反应结果的影响，结果表明采用适宜的加料速度和三甲基铝浓度对反应结果无不利影响，反应过程安全平稳，控制结晶硫酸铝水含量在一定程度可使目标产物收率达到48％以上并能保持较好的活性。本文还对不同三烷基铝(TRA)[三甲基铝(TMA)、三乙基铝(TEA)或三异丁基铝(TIBA)]烃基及其存在形式对MAO产品的改性进行了初步研究，结果表明，当MAO溶液中TMA、TEA、TIBA含量为4％、3～4％、8％时，MAO的活性最高，这样可以在一定程度上降低茂金属催化剂成本。试验在兰州化工研究中心MAO中间试验规模装置上进行了最佳工艺条件的中试流程探索，系统运行稳定，重复性好，产品均相催化活性达到10~5gPE／molZr.hr以上。