色谱技术在食用植物油品质评价中的应用

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食用植物油是人类膳食的主要组成部分,为人类生命活动提供必须的营养与能量,食用植物油的品质则关系到日常饮食的健康与安全。然而,目前食用植物油市场上掺假伪劣、以次充好事件时有发生,迫切需要建立快速、准确的食用植物油品质评价新方法,以确保食用植物油的质量,进而有效保证消费者的食用安全。本研究采用目前食品检测领域比较先进的色谱技术作为评价手段,建立了食用植物油中脂肪酸、甘油三酯的测定方法,并分析了几种常见植物油(大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油和橄榄油)的脂肪酸和甘油三酯种类及含量。另外,还建立了食用植物油加工中的萃取溶剂——六号溶剂的气相色谱测定方法。主要内容如下:(1)首次在国内将全二维气相色谱-四级杆质谱(GC×GC-MS)技术应用于植物油中脂肪酸的测定,通过筛选色谱柱系统,优化调制周期、热喷时间、冷气量等参数,建立了灵敏度优于传统一维气相色谱法的分析方法。食用植物油脂样品经甲酯化衍生后,以DB-1柱(30m×0.25mm×0.25μm)作为一维柱、DB-Wax柱(3.2m×0.1mm×0.1μm)作为二维柱组成柱系统进行分离,在调制周期为3.5s、热喷时间350ms、四极杆质量扫描范围为m/z40~350的条件下,植物油脂中31种脂肪酸成分在50min内得到准确和灵敏的检测。(2)将植物油用1:1的异丙醇-乙腈溶液稀释至3%,在柱温35℃、样品室15℃条件下,经ACQUITY BEH C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以1:1的异丙醇-乙腈溶液为流动相等度洗脱分离,28种甘油三酯成分通过分析ESI-Q-ToF所得离子碎片信息得到准确定性,面积归一化法定量,以LnLnLn和PPP作为参考,方法检出限为8~10mg/g。通过分析5种植物油中甘油三酯的种类和含量的分析结果表明,三油酸甘油酯(OOO)为初榨橄榄油的特征甘油三酯,1,2-二亚油酸-3-亚麻酸甘油酯(LLLn)为大豆油的特征甘油三酯,初榨橄榄油中甘油三酯以OOO和1-硬脂酸-2,3-二油酸甘油酯(POO)为主,而另外4种植物油以三亚油酸甘油酯(LLL)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘油酯(OLL)和1-硬脂酸-2,3-二亚油酸甘油酯(PLL)为最主要的甘油三酯成分。(3)在现有方法的基础上,改进了植物油提取过程中涉及的六号溶剂的气相色谱检测方法,提高了方法的自动化程度、灵敏度和准确度。结果表明,在60℃下振摇30min后顶空采样,经HP-5(0.25μm,0.25mm×30m)色谱柱快速分离后由FID检测器测定。以正庚烷为内标物,除内标外的六号溶剂总峰面积为分析物,内标标准曲线面积归一化法定量。线性范围宽(10~200mg/kg)、精密度高、重现性好、准确度高,检测限可达2mg/kg,本研究所建立的植物油特征成分评价系列方法操作简便、重现性好、灵敏度高,将为食品安全监管部门及相关食品安全工作者提供了有益的技术支持。
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