金属钛具有熔点高、耐腐蚀、密度小、耐高温等优异特点,被称为“航天金属”。目前成熟工业化制备金属钛的Kroll法,存在生产成本高、流程时间长、污染严重、工艺复杂等问题。2000年熔盐电脱氧（FFC法）的提出,通过熔盐作为电解质,高温电解金属氧化物,实现金属和氧的固相分离,一步得到金属单质。该工艺具有生产成本低、工艺简单、周期短、绿色环保等优点。但电解效率低制约其工业发展,因此研究TiO₂熔盐电脱氧过程和提高电解效率具有重要意义。本论文以FFC法为基础,TiO₂粉末压制成型作为阴极,探究在3.2 V电解电压下CaTiO₃的形成与电解过程。另外,施加不同电压,CaTiO₃的颗粒尺寸变化,提出两段电压法增加电解效率。得到如下结论:在3.2 V电压下,TiO₂直接电解过程中,短时间内CaTiO₃迅速生成,颗粒团聚增大。随着电解时间增长,CaTiO₃逐渐被电解,新生成的CaTiO₃尺寸变小,且越容易被电解生成钛低价氧化物。电解1⁴ h里,CaTiO₃微观形貌和颗粒尺寸上有较大差异,Ti₂O₃含量逐渐增多,所以电解还原前期有CaTiO₃直接还原成Ti₂O₃过程。电解电压越大,CaTiO₃生成速率越快,越容易团聚,颗粒尺寸也越大。电压大小直接影响CaTiO₃颗粒尺寸大小,因此提出两段电压法,先2.0 V电解1 h,得到小颗粒CaTiO₃,然后3.2 V继续电解。在15 MPa下压片,电解后阴极产物表面颗粒堆积密集,形成致密层,阻碍熔盐与阴极片内部进行电化学还原,导致内部电解缓慢。降低压片压强（5 MPa）,阴极表面颗粒尺寸小,有较多孔隙。低制片压强,两段电压法电解阴极片,产物纯Ti₂O₃,提高熔盐电脱氧的电解效率。在TiO₂阴极片中掺入金属Mg进行电解,探究掺Mg阴极片电解后的物相组成和微观形貌。得到以下结论:掺Mg质量比有一定范围,掺Mg比例过高阴极片镁热还原剧烈,不易形成完整片,掺Mg过低电解效果不佳,得到掺Mg的最佳比质量比为Mg:TiO₂=0.25,阴极片能更快电脱氧得到钛低价氧化物,提高电解效率。掺Mg阴极片起初会生成镁钛矿和MgO前驱体,镁钛矿颗粒较小,孔隙大。电解初期,镁钛矿被迅速电解生成颗粒尺寸较小的CaTiO₃,继续电解,小颗粒CaTiO₃容易被电解生成钛低价氧化物。另外MgO易溶于CaCl₂熔盐中,在阴极片内形成较好的孔隙,促进电解还原。所以掺Mg阴极片能促进整个电化学反应过程。