负载β-胡萝卜素的MCT/Zein核壳结构微胶囊的制备及性能研究

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脂溶性活性物质,如类胡萝卜素、多不饱和脂肪酸等,具有多种生理功能。但这类物质水溶性差、极易氧化变质且生物接收度低,因此限制了其在功能性食品中的应用。针对该问题,可以采用微胶囊技术实现对活性物质的包埋。微胶囊的反溶剂制备法不仅操作简单快速,而且可以采用玉米醇溶蛋白(zein)等天然物质作为微胶囊壁材,符合食品工业的发展方向,因此极具发展前景。目前,仅有3篇文献报道了采用该技术实现对功能性油脂的包埋,而我们的前期研究发现,按现有方法制备的微胶囊结构仍疏松多孔,导致常温储藏28天后,被包埋活性物质的保留率仅为40%,因此,进一步提高微胶囊的稳定性对促进该法的工业应用具有重要意义。有鉴于此,本课题首先以β-胡萝卜素为脂溶性活性物质模型,对已有制备方法进行改进,引入超声来稳定体系并探讨制备过程中各因素对微胶囊结构和性能的影响规律,在此基础上,进一步通过交联技术优化微胶囊的结构和性能。本论文的主要研究结果如下:1.负载β-胡萝卜素MCT/Zein核壳结构微胶囊的制备及性能研究分别以Zein溶液为壳层,含有β-胡萝卜素的中链甘油三酯(MCT)油脂相为核层,采用反溶剂法制备负载β-胡萝卜素的MCT/Zein核壳结构微胶囊。制备过程中引入超声来稳定体系,并确定了适宜的制备条件。研究了各因素对微胶囊的粒度特征(即粒径、PDI和Zeta-电势)及β-胡萝卜素包封率的影响规律,发现最佳的油相和zein溶液的质量比为5:90,水的滴加速度为40 mg/s。在优化条件下,所得微胶囊Z-均粒径252 nm(PDI=0.42),Zeta-电势54.60 m V,β-胡萝卜素的包封率91.4%。激光共聚焦显微镜(CLSM)观察发现微胶囊具有完整的核壳结构且平均壳层厚度为140 nm。DPPH清除率实验结果表明,微胶囊的制备过程对β-胡萝卜素的抗氧化活性无显著影响。在不同环境压力下(盐溶液处理、加热处理、冻融处理及长时间储藏处理),微胶囊化能一定程度地提高β-胡萝卜素的稳定性。但值得注意的是,微胶囊在加工过程中易于聚集在一起,导致其Zeta-电势减小,粒径和PDI增加,稳定性较差。体外消化实验结果表明,在模拟胃液(SGF)消化2 h后微胶囊中β-胡萝卜素的保留率仅为55.3%,在模拟小肠液(SIF)中消化6 h后β-胡萝卜素完全释放,生物接收度为48.5%。2.负载β-胡萝卜素交联型MCT/Zein核壳结构微胶囊的制备及性能研究为进一步提高负载β-胡萝卜素MCT/Zein核壳结构微胶囊的稳定性和β-胡萝卜素的生物接收度,分别以柠檬酸(CA)和单宁酸(TA)为交联剂对zein进行改性,然后制备柠檬酸交联型微胶囊(CCM)和单宁酸交联型微胶囊(TCM)。研究了交联剂与zein的质量比和交联时间对微胶囊粒度特征及β-胡萝卜素包封率的影响,确定了适宜的交联条件:CA和TA与zein的质量比均为1:100,交联时间为48 h。在此优化条件下,CCM的Z-均粒径472 nm(PDI=0.43),Zeta-电势47.17 m V,β-胡萝卜素的包封率94.4%;而TCM的相应值分别为285 nm(PDI=0.41),55.63 m V和93.9%。CLSM的结果表明CCM和TCM均具有完整的核壳结构且平均壳层厚度分别为161 nm和143nm。采用扫描电镜观察微胶囊的表面结构,发现与未交联的微胶囊(UCM)相比,交联后的微胶囊表面光滑且结构更致密,只有少量的孔洞和裂缝;此外,交联显著提高了CCM和TCM在不同环境压力下的稳定性。差示扫描量热仪和X射线衍射分析结果表明,交联型微胶囊壳层复合物的热稳定性和结晶强度均显著提高,而傅里叶红外变换光谱和圆二色光谱分析证实交联剂与zein之间发生了相互作用。此外,CA和TA的交联作用亦显著提高了微胶囊在SGF中的稳定性及β-胡萝卜素在SIF中的生物接收度,在SGF中消化2 h后CCM和TCM中的β-胡萝卜素保留率分别为72.8%和79.7%;而在SIF中消化6 h后的生物接收度分别为72.4%和77.2%。本研究为开发新型的脂溶性活性物质微胶囊体系提供了理论依据和实验数据,也将推动反溶剂法制备的微胶囊在功能性食品中的应用。
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