沉淀法制备白炭黑消光剂的工艺研究

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本文以Na2SiO3·9H2O、H2SO4为基本原料,采用沉淀法路线合成白炭黑消光剂。通过正交实验考察了硅酸钠质量分数、硫酸浓度、表面活性剂添加量、反应温度等制备工艺条件对白炭黑消光剂的比表面积和孔容的影响。实验结果表明:影响(a)比表面积和(b)孔容的因素排序分别是:(a)硫酸浓度>硅酸钠质量分数>反应温度>表面活性剂添加量;(b)反应温度>硫酸浓度>表面活性剂添加量>硅酸钠质量分数。  根据正交实验的分析结果,确定了较优实验区间,分别设计进行了考察白炭黑消光剂比表面积和孔容的单因素实验。并在单因素实验中增加考察了反应pH值、盐析剂添加量、后处理试剂、干燥方式等因素对白炭黑消光剂各项指标的影响。实验结果表明:  (1)在c(H2SO4)=1.5mol/L、ω(Na2SiO3)=6.3%、反应温度t=70℃、pH值为5、ω(PEG6000)=10%,ω(NaCl)=0.66%,用正丁醇置换水等实验条件下,可制得白炭黑消光剂粉末比表面积为841m2/g,相较于一般沉淀白炭黑200~400m2/g的比表面积有明显提高,与他人溶胶-凝胶法制得的白炭黑1001m2/g的比表面积相近。  (2)在c(H2SO4)=1.5mol/L、ω(Na2SiO3)=6.3%、反应温度t=60℃、pH值为8;ω(EPE)=13.3%,ω(NaCl)=0.66%的优实验条件下,可制得白炭黑消光剂样品孔容1.4mL/g。相较于目前国内工业生产的1.0~1.3mL/g水平有小幅提高。  实验采用热重分析仪对白炭黑消光剂样品进行表征确定了样品的煅烧处理温度为700℃;采用场发射扫描电镜分析了白炭黑消光剂样品在不同实验条件下的结构形态;采用BET低温液氮吸附比表面分析仪表征白炭黑消光剂样品的比表面积、孔容、孔径等指标,并得到样品的粒子分布曲线;通过激光粒度分析仪测得白炭黑消光剂样品(二次粒子)的粒径分布曲线;采用X射线荧光光谱仪(XRF)对白炭黑消光剂样品进行成分测定;采用傅里叶变换红外光谱仪表征白炭黑消光剂样品的表面结构。
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