近年来1，2，4-三唑引起很大的关注，因为它能够与过渡金属离子生成配合物，其中一些过渡金属配合物具有自旋转换功能，在分子电子器件方面具有广泛的应用前景。为了制备研究新的1，2，4-三唑过渡金属配合物，本文合成了三个4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-3-取代-1，2，4-三唑衍生物，制备和表征了1，2-二[4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑-3-基]乙烷铜（Ⅱ）配合物，并测定了它们的晶体结构。本论文工作分为如下三部分： 1.以2-吡啶甲酸为原料，经多步反应合成了1，2-二[4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑-3-基]乙烷、3-（4-吡啶基）-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑和3-苯基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑化合物，并用红外光谱、核磁共振谱及质谱对它们的结构进行了确证。 2.制备了1，2-二[4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑-3-基]乙烷与铜（Ⅱ）离子配合物{[Cu（DMPTE）1/2（μ-Ac）（Ac）]·3H2O}n，分别测定了3-（4-吡啶基）-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑、DMPTE、[（DMPTE）1/2·CH3OH]及{[Cu（DMPTE）1/2（μ-Ac）（Ac）]·3H2O}n的晶体结构。 晶体结构研究表明，3-（4-吡啶基）-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑中的四个芳环（即1，2，4-三唑环、苯环及两个吡啶环）并不共面；DMPTE和[（DMPTE）1/2·CH3OH]中的1，2，4-三唑环、苯环及吡啶环也不共面。 配合物{[Cu（DMPTE）1/2（μ-Ac）（Ac）]·3H2O）n是通过两个乙酸根氧负离子桥联形成的聚合物。配体DMPTE具有对称性，其中两个1，2，4-三唑部分均与不同的Cu（Ⅱ）原子配位。每个铜（Ⅱ）原子中心都是通过两个乙酸根氧负离子桥联形成的双桥双核铜（Ⅱ）配合物。每个铜原子均与1个1，2，4-三唑环氮原子、1个吡啶环氮原子、2个桥联乙酸根氧原子及1个非桥联乙酸根氧原子配位，形成一个畸变的四方锥构型（CuN2O3）。 测定了配合物{[Cu4（DMPTE）1/2（μ-Ac）（Ac）]·3H2O）n的变温磁化率（8—300K）和电子光谱。每个铜（Ⅱ）原子中心都是通过两个乙酸根氧负离子桥联形成的双桥双核铜（Ⅱ）配合物。配合物{[Cu（DMPTE）1/2（μ-Ac）（Ac）]·3H2O}n中Cu（Ⅱ）离子间存在弱的铁磁性相互作用。在电子光谱，700nm附近出现d-d跃迁最大吸收峰。热重分析表明，随着温度的升高，其首先失去结晶水分子，然后发生分解。 3.以3-吡啶甲酸为原料，经氯化、溴化、水解及酯化等多步反应，合成了5-羟基-3-吡啶甲酸甲酯和5-羟基-3-吡啶甲酸乙酯化合物，并用MS、IR、1H-NMR和13C-NMR对产物的结构进行了确证。