Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷烧结工艺的比较研究

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烧结是制备高致密度陶瓷材料过程中的最重要环节,对精细陶瓷的制备来说,选择合适的烧结方法对调控陶瓷材料的结构与性能至关重要。本文采用沉淀法合成了平均晶粒尺寸约为190nm的Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷粉末,对比研究了快速升温两步烧结,快速升温一步烧结以及传统烧结三种烧结工艺对粉体处于近纳米级的Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷的致密化进程,显微结构以及电性能的影响。结果如下:1、不同的烧结工艺对Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷的致密化情况影响很大。快速升温一步烧结和传统烧结工艺的保温温度为1050℃,延长保温时间,试样密度提升缓慢。快速升温两步烧结工艺的第一步升温目标温度为1050℃,后快速降温至第二步保温温度1020℃,当保温时间由2小时延长至4小时时,密度提升很快,继续延长保温时间至8小时密度降低。保温时间相同的情况下,采用快速升温一步烧结制备的试样密度最高,传统烧结工艺制备的试样密度最低。2、显微结构观察表明,保温时间,烧结温度以及升温速率对Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷的显微结构影响较为明显。在相同的保温时间下,传统烧结工艺制备的试样晶粒尺寸最大,快速升温一步烧结制备的试样的晶粒尺寸较小。快速升温两步烧结制备的试样的晶粒尺寸最小。3、介电测试结果表明,随着陶瓷材料晶粒尺寸的增加,Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷的居里温度点向高温方向移动,介电常数也在增加。介电损耗分析表明,传统烧结工艺和快速升温一步烧结制备试样Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷的介电损耗较大,快速升温两步烧结工艺制备的试样的介电损耗较小。相对于其他两种烧结工艺,采用快速升温两步烧结制备的试样的介电性能较为优良。4、铁电测试结果表明,晶粒尺寸影响了Bi3.5La0.5Ti3O12陶瓷铁电性能。在同一测试电压下,对于传统烧结工艺和快速升温一步烧结工艺保温的时间不同制备的试样而言,剩余极化强度值Pr随着晶粒尺寸的增加而增大。当延长保温时间至8小时时,试样的剩余极化强度反而有所降低。快速升温两步烧结工艺的烧结保温温度为1020℃,比另外两种工艺低30℃,延长保温时间,晶粒尺寸的逐渐增加,试样的剩余极化强度值Pr也逐渐增加。三种烧结工艺在保温相同时间制备的试样的电滞回线图显示,保温2小时和4小时时,快速升温一步烧结工艺制备的试样的剩余极化强度最大,传统烧结制备的试样的剩余极化强度最小。同样保温8小时制备的试样中,采用快速升温两步烧结制备的试样的剩余极化强度最大,传统烧结制备的试样的剩余极化强度最小。
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