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如何有效控制剧烈放热的化学反应速率，是解决化学还原法制备的Ni-B非晶态合金纳米颗粒易团聚、催化剂活性和热稳定性差等问题的关键。本文分别制备四种镍有机配合物，即镍与水合肼形成的[Ni(N2H4)2]Cl2、[Ni(N2H4)3]Cl2和镍与乙二胺形成的[Ni(en)2]Cl2、[Ni(en)3]Cl2来调控Ni-B非晶态合金催化剂的制备过程。通过XRD, TEM, BET和DSC等对制备的催化剂进行表征，发现配合物稳定性越大，对化学还原制备Ni-B非晶态合金催化剂的调控能力越强。有机配体调控制备的催化剂呈均一的纳米颗粒，与传统化学还原法相比分散度更好、热稳定性更高。根据XPS和H2-TPD结果分析证明配体在还原过程中可以增加催化活性中心Ni的富电子程度同时弱化Ni–H的强度，可使活性中心的转化频率TOF提高。催化葡萄糖加氢反应和硼氢化钠水解制氢反应中，配体调控制备的催化剂活性高于直接化学还原制备的催化剂，其中[Ni(en)3]Cl2配合物制得的催化剂催化葡萄糖加氢转化率最高，达到98.6%，且催化硼氢化钠水解反应活性也最高，仅1min达到100%产氢量。催化剂活性高是结构效应和电子效应协同作用的结果。连续原位升温处理Ni-B非晶态合金进行XRD表征，结果表明晶化过程开始Ni3B微晶占主要成分，随着温度的升高，Ni3B微晶不断解体含量下降同时Ni微晶生成、长大，含量升高。有机配体可以影响制得催化剂的热稳定性，使其晶化开始温度提高，晶化过程减缓。其中，[Ni(en)2]Cl2配体调控制备的Ni-B非晶态合金Ni3B微晶向Ni晶体转变的过程最缓慢，在673K时仍有一定部分的Ni3B微晶存在。用[Ni(en)2]Cl2配合物化学镀制备的Ni-B-e电极在NaOH溶液中电催化氧化乙醇反应的速率常数k2=8.19×103Lmol-1s-1比直接化学还原生成Ni-B-n电极的k2值1.09×105Lmol-1s-1高将近3个数量级，对碱性溶液中的乙醇有更高的电化学催化活性。用[Ni(en)2]Cl2制备的Ni-B/C电极在573K热处理后，对碱性溶液中的甲醇有较高的电化学催化活性。推测机理为适当的热处理使得晶化生成Ni3B-Ni纳米微晶混合物高度分散产生的结构效应和Ni3B原子簇中Ni和B的电子效应。研究柠檬酸钠和H2O2协同作用调控生成形貌均一、稳定的Ni-B纳米颗粒。结果表明，H2O2氧化新生的、结构不稳定的Ni-B纳米颗粒，而柠檬酸根离子与某一晶面的金属镍生成配合物，使Ni-B纳米颗粒被配合物覆盖生长相对稳定。